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對(duì)雙氧水中蒽醌的準(zhǔn)確檢測(cè)

前言

雙氧水（學(xué)名過(guò)氧化氫）是一種無(wú)色透明的液體強(qiáng)氧化劑,，具有消毒、殺菌,、漂白等功能,。在生活中應(yīng)用廣泛，比如食品消毒,、化工生產(chǎn)等,。

雙氧水有食品級(jí)和工業(yè)級(jí)之分。食品級(jí)雙氧水為電解法制造,，具有純度高,、雜質(zhì)少、穩(wěn)定性好,、無(wú)有毒有害雜質(zhì),。工業(yè)級(jí)雙氧水主要采用蒽醌法生產(chǎn)，其中含有大量蒽醌,、鉛,、砷等有毒有害雜質(zhì)。其中,，蒽醌,、鉛、砷是致癌物質(zhì),，因此，工業(yè)級(jí)雙氧水不能用于食品行業(yè),。在食品安全問(wèn)題備受關(guān)注的今天,，對(duì)雙氧水中蒽醌的準(zhǔn)確檢測(cè)顯得尤為重要。

本次采用高效液相色譜儀LC3200系列配置DAD檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),。關(guān)鍵詞：雙氧水,；蒽醌；高效液相色譜法,；DAD檢測(cè)器,。

1. 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 儀器配置

表1高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品;

甲醇：色譜純；

超純水；

四氫呋喃：色譜純,；

高效液相色譜儀,；

DAD檢測(cè)器；

分析天平,；

渦旋混合器,；

微孔濾膜：

孔徑0.45μm（有機(jī)系）；

超聲波清洗機(jī),。

1.3 測(cè)試條件

1.4 溶液配制

1.4.1蒽醌標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100μg/mL）

準(zhǔn)確稱取一定量的蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品,，用流動(dòng)相溶解，混勻,，使其濃度為1mg/mL,，在4℃冰箱中保存，進(jìn)樣前用微孔濾膜過(guò)濾后取續(xù)濾液,。

1.4.2 蒽醌標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（1μg/mL）

準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100μg/mL）適量,，用流動(dòng)相稀釋，依次配制成1μg/mL的蒽醌標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,，進(jìn)樣前用微孔濾膜過(guò)濾后取續(xù)濾液,。

1.4.3 蒽醌標(biāo)曲實(shí)驗(yàn)工作液

吸取蒽醌標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備適量，用流動(dòng)相分別稀釋,。配制成濃度為50μg/mL,、25μg/mL、10μg/mL,、5μg/mL,、1μg/mL、0.5μg/mL,、0.25μg/mL標(biāo)曲實(shí)驗(yàn)工作液,，進(jìn)樣前用微孔濾膜過(guò)濾后取續(xù)濾液。

2,、結(jié)果與討論

2.1系統(tǒng)適用性

圖1 空白色譜圖

圖2 蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品溶液（1μg/mL) 色譜圖

表2蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品溶液（1μg/mL) 色譜參數(shù)

說(shuō)明：由上述譜圖可見,，蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品色譜峰正常，理論塔板數(shù)為12000以上,，滿足實(shí)驗(yàn)分析需求,。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖3 蒽醌標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

說(shuō)明：本次測(cè)試的蒽醌標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度為50μg/mL、25μg/mL,、10μg/mL,、5μg/mL、1μg/mL,、0.5μg/mL,、0.25μg/mL,。蒽醌標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍較好，線性相關(guān)系數(shù)＞0.999,，滿足實(shí)驗(yàn)分析需求,。

2.3 重復(fù)性

圖4 蒽醌標(biāo)準(zhǔn)品溶液（10μg/mL）重復(fù)性實(shí)驗(yàn)色譜圖