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對雙氧水中蒽醌的準確檢測

前言

雙氧水（學名過氧化氫）是一種無色透明的液體強氧化劑,，具有消毒,、殺菌、漂白等功能,。在生活中應用廣泛,，比如食品消毒、化工生產(chǎn)等,。

雙氧水有食品級和工業(yè)級之分,。食品級雙氧水為電解法制造，具有純度高,、雜質(zhì)少,、穩(wěn)定性好、無有毒有害雜質(zhì),。工業(yè)級雙氧水主要采用蒽醌法生產(chǎn),，其中含有大量蒽醌、鉛,、砷等有毒有害雜質(zhì),。其中，蒽醌,、鉛,、砷是致癌物質(zhì)，因此,，工業(yè)級雙氧水不能用于食品行業(yè),。在食品安全問題備受關注的今天，對雙氧水中蒽醌的準確檢測顯得尤為重要,。

本次采用高效液相色譜儀LC3200系列配置DAD檢測器進行檢測,。關鍵詞：雙氧水,；蒽醌；高效液相色譜法,；DAD檢測器,。

1. 實驗方法

1.1 儀器配置

表1高效液相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 實驗材料及輔助設備

蒽醌標準品;

甲醇：色譜純；

超純水,；

四氫呋喃：色譜純,；

高效液相色譜儀；

DAD檢測器,；

分析天平,；

渦旋混合器；

微孔濾膜：

孔徑0.45μm（有機系）,；

超聲波清洗機,。

1.3 測試條件

1.4 溶液配制

1.4.1蒽醌標準儲備溶液（100μg/mL）

準確稱取一定量的蒽醌標準品，用流動相溶解,，混勻,，使其濃度為1mg/mL，在4℃冰箱中保存,，進樣前用微孔濾膜過濾后取續(xù)濾液,。

1.4.2 蒽醌標準工作溶液（1μg/mL）

準確稱取標準儲備液（100μg/mL）適量，用流動相稀釋,，依次配制成1μg/mL的蒽醌標準工作溶液,，進樣前用微孔濾膜過濾后取續(xù)濾液。

1.4.3 蒽醌標曲實驗工作液

吸取蒽醌標準儲備適量,，用流動相分別稀釋,。配制成濃度為50μg/mL、25μg/mL,、10μg/mL、5μg/mL,、1μg/mL,、0.5μg/mL、0.25μg/mL標曲實驗工作液,，進樣前用微孔濾膜過濾后取續(xù)濾液,。

2、結果與討論

2.1系統(tǒng)適用性

圖1 空白色譜圖

圖2 蒽醌標準品溶液（1μg/mL) 色譜圖

表2蒽醌標準品溶液（1μg/mL) 色譜參數(shù)

說明：由上述譜圖可見,，蒽醌標準品色譜峰正常,，理論塔板數(shù)為12000以上，滿足實驗分析需求,。

2.2 標準曲線

圖3 蒽醌標準曲線及相關系數(shù)

說明：本次測試的蒽醌標準工作曲線濃度為50μg/mL,、25μg/mL,、10μg/mL、5μg/mL,、1μg/mL,、0.5μg/mL、0.25μg/mL,。蒽醌標準曲線線性范圍較好,，線性相關系數(shù)＞0.999，滿足實驗分析需求,。

2.3 重復性

圖4 蒽醌標準品溶液（10μg/mL）重復性實驗色譜圖