礦泉水中碘離子的測定
關(guān)鍵詞：礦泉水,；碘化物,；離子色譜。
引言
碘是一種維持人體生命健康的必需元素,，主要以碘化物的形式存在于自然界中,，大部分易溶于水。碘在一定濃度范圍內(nèi)有助于促進(jìn)人體健康,， 是人體內(nèi)甲狀腺激素合成的成分之一,，對于調(diào)節(jié)細(xì)胞的代謝活動和生長尤為重要,。目前GB8538-2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》中碘化物的測定有催化還原光譜法、氣相色譜法,、離子色譜法,。離子色譜法是液相色譜的一種，具有操作簡單,、分析速度快,、選擇性好、靈敏度高,、可以同時分析多個組分等優(yōu)點(diǎn)。離子色譜法常用的檢測方法為電導(dǎo)檢測法和安培檢測法,。對于常見的存在于水溶液中的離子,，電導(dǎo)檢測法是成熟的檢測方法；在外加電壓下可發(fā)生氧化還原反應(yīng)的離子可用安培檢測法,。
碘離子同時具備電導(dǎo)檢測法和安培檢測法兩種檢測條件,，GB8538-2022《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》中測定碘化物的方法為安培檢測器離子色譜法。本實(shí)驗(yàn)采用皖儀離子色譜儀配置安培檢測器,，KOH為淋洗液,，對礦泉水中的碘離子進(jìn)行含量測定。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 主要儀器與試劑
離子色譜儀：皖儀離子色譜儀IC6300系列配備安培檢測器,；
離子色譜儀IC6300系列
自動進(jìn)樣器：AS2800,；
皖儀諾譜陰離子分析柱：HS-5A-I，250 mm×4.0 mm,；水中碘離子（1000mg/L）,；
一次性注射器（2mL）；
水系針式過濾器（0.22μm）,；
萬分之一電子天平,；
實(shí)驗(yàn)用水為皖儀科技超純水凈化器制備，電導(dǎo)率為18.25 MΩ · cm（25 ℃）,。
1.2 儀器工作條件
色譜柱溫度：35℃,；
檢測器溫度：35 ℃；
淋洗液：35mM KOH等度淋洗,；
流速：1.0 mL/min,；
安培檢測器：直流，-0.07 V,；
進(jìn)樣體積：100μL,。
1.3 樣品前處理
取適量樣品，過0.22μm水系濾頭后上機(jī)測試,。
2. 結(jié)果與討論
2.1 線性測試
依次移取0.25μg/L,、0.5μg/L,、1.0μg/L、2.5μg/L,、5.0μg/L,、10.0μg/L、50.0μg/L,、100.0μg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,，按照1.2工作測試條件得到標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖多點(diǎn)重疊圖如圖1，線性方程見表1,，碘離子在該色譜條件下線性相關(guān)系數(shù)R=0.999以上,，線性良好。
圖1 碘離子標(biāo)準(zhǔn)曲線重疊譜圖
圖2 碘離子標(biāo)準(zhǔn)曲線
表1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程
2.2 檢出限和定量限
在1.2的工作測試條件下,，對0.25μg/L的碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測分析,。定量限（LOQ）以信噪比為10:1的濃度計算，檢出限度（LOD）以信噪比為3:1的濃度計算,。結(jié)果得到碘離子的檢出限為0.105μg/L,，定量限為0.35μg/L。譜圖如圖3所示,，結(jié)果如表2所示,。
圖3 碘離子檢出限譜圖
表2. 碘離子的檢出限和定量限結(jié)果分析
2.3 樣品含量測試
在1.2的工作測試條件下，對前處理后的樣品進(jìn)行檢測,。樣品圖譜如圖5,、圖6所示，樣品圖譜中的目標(biāo)碘離子未檢出,，最終得到樣品中碘離子的含量如表3所示,。
圖4 空白測試譜圖
圖5 樣品1測試譜圖
圖6 樣品2測試譜圖
表3 樣品結(jié)果分析
3. 結(jié)論
采用皖儀科技離子色譜儀IC6300配置安培檢測器，建立離子色譜法測定水樣中的碘離子,。樣品通過前處理,，然后經(jīng)離子色譜柱分離，采用外標(biāo)法定量,，能夠?qū)λ畼又械牡怆x子進(jìn)行定性,、定量分析，該方法簡單易行,，重復(fù)性好,，靈敏度高、準(zhǔn)確度能達(dá)到要求,，可采用此方法進(jìn)行水樣中碘離子的含量測定,。
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