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皖儀科技離子色譜 測(cè)定食品中的硝酸鹽和亞硝酸鹽

閱讀:628      發(fā)布時(shí)間:2024-3-12
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皖儀科技離子色譜

測(cè)定食品中的硝酸鹽和亞硝酸鹽


硝酸鹽和亞硝酸鹽在食品加工工業(yè)中常添加作為發(fā)色劑、增香劑和防腐劑,。在食品運(yùn)輸和儲(chǔ)藏過(guò)程中,,硝酸鹽在酸性條件或者高溫下轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽。過(guò)量亞硝酸鹽誤食后,,會(huì)與人體血紅蛋白結(jié)合變成變性血紅蛋白,,從而失去攜帶氧氣的能力,造成組織缺氧中毒,。因此對(duì)于食品中硝酸鹽和亞硝酸鹽的監(jiān)控十分重要,。

本文將介紹皖儀科技離子色譜儀在測(cè)試蛋白粉樣品與水中硝酸鹽、亞硝酸鹽的檢測(cè)方法,,以供參考,。


1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1測(cè)試條件
儀器:皖儀科技IC6600系列離子色譜;

IC6600.png

色譜柱:諾譜HS-5A-P3 4×250mm,;

柱溫:30℃,;

流速:1.0ml/min

檢測(cè)器:抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器,;

抑制電流:120mA,;

淋洗液:氫氧化鉀水溶液,由淋洗液發(fā)生器生成,;梯度測(cè)試條件如下:

00.00-25.10min    13mmol/L

25.00-35.00min    40mmol/L

35.10-43.00min    13mmol/L

1.2 試劑及實(shí)驗(yàn)材料

水中硝酸根離子1000mg/L),;

水中亞硝酸根離子(1000mg/L);

一次性注射器0.5-2mL),;

水系針式過(guò)濾器(0.22μm),;

去離子水,18.25兆歐,;

1.3 標(biāo)品制備

精確移取標(biāo)準(zhǔn)品離子1000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液 1 mL,,置于100 mL 容量瓶中,用超純水定容至刻度線(xiàn),,搖勻,,得到硝酸根離子、亞硝酸根離子的質(zhì)量濃度為 10mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,。

1.4 樣品制備

水樣:過(guò)0.22μm濾膜,,然后直接進(jìn)樣分析,測(cè)試NO3時(shí)稀釋10倍后進(jìn)樣。

蛋白粉樣品:稱(chēng)取試樣2.5g(精確至0.01g),,置于100mL錐形瓶中,,加水80mL,搖勻,,超聲30min,,取出放置至室溫,定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,,加入3%乙酸溶液2mL,,加水稀釋至刻度,,混勻,。于4 ℃放置20min,,取出放置至室溫,溶液經(jīng)濾紙過(guò)濾,,濾液備用,。取上述備用溶液約15mL,通過(guò)0.22μm 水性濾膜針頭濾器,、C18柱,,棄去前面3mL,回收后面洗脫液過(guò)0.22μm濾膜,,然后直接進(jìn)樣分析,。

 

2 測(cè)試結(jié)果

2.1 標(biāo)曲測(cè)試
按照“1.1"色譜條件進(jìn)行標(biāo)曲測(cè)試。

                     圖1 標(biāo)曲測(cè)試譜圖


                      表1 標(biāo)曲測(cè)試濃度


                    圖2 硝酸根線(xiàn)性


                    圖3 亞硝酸根線(xiàn)性


2.2 含量測(cè)定

按照“1.1"色譜條件對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試,,測(cè)試結(jié)果譜圖如圖4所示,,測(cè)得水樣中硝酸根和亞硝酸根含量分別為60.98mg/L0.022mg/L,;測(cè)得蛋白粉樣品中硝酸根和亞硝酸根含量分別為121.48mg/kg, 7.59mg/kg,。


                  圖4 水樣含量測(cè)試譜圖


                 圖5 豌豆粉樣品含量測(cè)試譜圖


3 結(jié)論

本文采用皖儀科技離子色譜6600系列配置電導(dǎo)檢測(cè)器,對(duì)食品中中硝酸根和亞硝酸根進(jìn)行測(cè)定,,測(cè)試結(jié)果線(xiàn)性良好,,準(zhǔn)確性高,完全滿(mǎn)足離子色譜法檢測(cè)食品中硝酸鹽亞硝酸鹽的測(cè)試要求,。


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