質(zhì)譜儀能用高能電子流等轟擊樣品分子,,使該分子失去電子變?yōu)閹д姾傻姆肿与x子和碎片離子,。這些不同離子具有不同的質(zhì)量,質(zhì)量不同的離子在磁場的作用下到達(dá)檢測器的時間不同,。
質(zhì)譜儀的調(diào)諧是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù),,在進(jìn)行樣品測試前要進(jìn)行質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧,。在開關(guān)機(jī),、換燈絲之后要做調(diào)諧,如儀器一直處于開機(jī)狀態(tài),,1-2周要做一次調(diào)諧,。調(diào)諧完之后要重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。
檢查水峰,、氮峰,,如果氮氣m/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上,就有可能漏氣,。
有可能造成氮氣較高的原因有以下幾種:
1,、如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器,可能由于載氣管路中混入空氣,,會在剛開機(jī)時造成氮氣峰較高,。可加大分流比,,吹掃10分鐘后再進(jìn)行漏氣檢查,。
2、如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,,使用一段時間后,,由于過濾器飽和而釋放氮氣,會造成在漏氣檢查時氮氣峰較高,,這時需要更換新的氦氣過濾器,。
3、如果氦氣純度不夠,,雜質(zhì)中可能含有部分氮氣,,在峰檢測時氮氣峰會略高。
當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時,,必須找到漏氣點,??梢杂眠M(jìn)樣針吸取少量石油醚,依次注射于進(jìn)樣口上部螺母,、色譜柱兩端接頭和離子源前門處,,并觀察43質(zhì)量數(shù)的峰高,如峰高明顯增大,,說明該部位有漏氣,。找到漏氣點后,將其擰緊或重新連接好,。
調(diào)諧完成后要評價調(diào)諧報告:
1,、檢查峰的形狀是否有明顯的分叉、是否對稱;
2,、檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1范圍內(nèi);
3,、檢查檢測器電壓是否超過1.5kV,與前一次調(diào)諧數(shù)據(jù)對比,,相差0.2-0.3kV是可以的,,如相差太大需重新調(diào)諧;
4、最強(qiáng)峰是m/z 69,,其峰強(qiáng)度是否最少是m/z 28峰強(qiáng)度的2倍;
5、m/z 502的相對強(qiáng)度比率是否大于2%,。以上幾點都符合,,表明此次調(diào)諧數(shù)據(jù)是可用的。
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