質(zhì)譜儀能用高能電子流等轟擊樣品分子,，使該分子失去電子變?yōu)閹д姾傻姆肿与x子和碎片離子,。這些不同離子具有不同的質(zhì)量，質(zhì)量不同的離子在磁場(chǎng)的作用下到達(dá)檢測(cè)器的時(shí)間不同,。
質(zhì)譜儀的調(diào)諧是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù),，在進(jìn)行樣品測(cè)試前要進(jìn)行質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧,。在開(kāi)關(guān)機(jī),、換燈絲之后要做調(diào)諧，如儀器一直處于開(kāi)機(jī)狀態(tài),，1-2周要做一次調(diào)諧,。調(diào)諧完之后要重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。
檢查水峰,、氮峰,，如果氮?dú)鈓/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上，就有可能漏氣,。
有可能造成氮?dú)廨^高的原因有以下幾種：
1,、如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過(guò)濾器，可能由于載氣管路中混入空氣,，會(huì)在剛開(kāi)機(jī)時(shí)造成氮?dú)夥遢^高,。可加大分流比,，吹掃10分鐘后再進(jìn)行漏氣檢查,。
2、如果載氣管路中安裝了氦氣過(guò)濾器,，使用一段時(shí)間后,，由于過(guò)濾器飽和而釋放氮?dú)猓瑫?huì)造成在漏氣檢查時(shí)氮?dú)夥遢^高,，這時(shí)需要更換新的氦氣過(guò)濾器,。
3、如果氦氣純度不夠,，雜質(zhì)中可能含有部分氮?dú)?，在峰檢測(cè)時(shí)氮?dú)夥鍟?huì)略高。
當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時(shí),，必須找到漏氣點(diǎn),?？梢杂眠M(jìn)樣針吸取少量石油醚，依次注射于進(jìn)樣口上部螺母,、色譜柱兩端接頭和離子源前門(mén)處，并觀察43質(zhì)量數(shù)的峰高,，如峰高明顯增大，說(shuō)明該部位有漏氣,。找到漏氣點(diǎn)后,，將其擰緊或重新連接好。
調(diào)諧完成后要評(píng)價(jià)調(diào)諧報(bào)告：
1,、檢查峰的形狀是否有明顯的分叉,、是否對(duì)稱(chēng);
2、檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1范圍內(nèi);
3,、檢查檢測(cè)器電壓是否超過(guò)1.5kV,，與前一次調(diào)諧數(shù)據(jù)對(duì)比，相差0.2-0.3kV是可以的,，如相差太大需重新調(diào)諧;
4,、最強(qiáng)峰是m/z 69，其峰強(qiáng)度是否最少是m/z 28峰強(qiáng)度的2倍;
5,、m/z 502的相對(duì)強(qiáng)度比率是否大于2%,。以上幾點(diǎn)都符合，表明此次調(diào)諧數(shù)據(jù)是可用的,。
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