SRM3256綠茶固體口服劑型標(biāo)準(zhǔn)品（美國(guó)NIST)主要用于驗(yàn)證用于測(cè)定含有綠茶的固體口服劑型和類似基質(zhì)中的兒茶素,、黃嘌.呤和有毒元素的分析方法,。在為內(nèi)部控制材料賦值時(shí),，SRM 3256 還可用于質(zhì)量保證,。

規(guī)格：

 SRM 3256 由五包組成,，每包包含大約 2.5 克粉末材料,。

認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值：

表 1 和表 2 提供了 SRM 3256 中選定的兒茶素、黃嘌.呤和元素的認(rèn)證質(zhì)量分?jǐn)?shù)值,，以干質(zhì)量為基礎(chǔ)報(bào)告,。NIST 認(rèn)證值是 NIST 具有最高的值對(duì)其準(zhǔn)確性的信心,，因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏?lái)源都已被調(diào)查或考慮[1]。價(jià)值分配分析由 NIST 和合作實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行,。

本材料中兒茶素和黃嘌.呤的認(rèn)證值是各組結(jié)果的同等加權(quán)平均值,；元素的認(rèn)證值是 NIST 結(jié)果的平均值和合作實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的中位數(shù)的加權(quán)平均值。相關(guān)的不確定性是 95% 置信水平的擴(kuò)展不確定性 [2-4],。

準(zhǔn)備和分析

材料采集和制備：SRM3256綠茶固體口服劑型標(biāo)準(zhǔn)品（美國(guó)NIST) 是從市場(chǎng)上購(gòu)買的幾種不同的市售產(chǎn)品（片劑和膠囊劑）制備的,。片劑和膠囊內(nèi)容物在室溫下使用Teflon圓盤(pán)磨機(jī)研磨。將粉末狀材料轉(zhuǎn)移到高純度標(biāo)準(zhǔn)品（查爾斯頓,，南卡羅來(lái)納州）,，將它們混合、等分并熱封在用氮?dú)鉀_洗過(guò)的 4 密耳聚乙烯袋中,，然后將其與兩包一起密封在用氮?dú)鉀_洗過(guò)的鍍鋁塑料袋中每個(gè)硅膠,。包裝后，對(duì) SRM 3256 進(jìn)行輻照（Neutron Products, Inc., Dickerson, MD）,，吸收劑量為 7.9 kGy 至 9.5 kGy,。

測(cè)定兒茶素、黃嘌.呤和茶氨酸的分析方法：SRM 3256 中兒茶素和黃.嘌呤質(zhì)量分?jǐn)?shù)的賦值是基于兩種不同液相色譜 (LC) 方法和不同檢測(cè)方法（即紫外吸光度）的測(cè)量結(jié)果的組合檢測(cè) (UV) 和質(zhì)譜 (MS) 以及使用 LC 與熒光檢測(cè) (LC/FL) 和 LC/UV 的合作實(shí)驗(yàn)室提供的數(shù)據(jù),。 NIST 使用 LC/MS 提供茶氨酸測(cè)量值,。 NIST 對(duì)兒茶素的分析：兒茶素是通過(guò)使用兩種帶有 UV 或 MS 檢測(cè)的 LC 方法測(cè)量的。校準(zhǔn)物通過(guò)重量法制備,，單一的內(nèi)標(biāo)溶液用于校準(zhǔn)物和樣品,。對(duì)于下面的兒茶素方法 1，使用了一系列包含不同分析物水平的三種校準(zhǔn)物,。對(duì)于下面的兒茶素方法 2,，四種校準(zhǔn)物的制備水平接近 SRM 中的預(yù)期值。