動(dòng)態(tài)機(jī)械熱分析（Dynamic Mechanical Thermal Analysis，簡(jiǎn)稱DMTA）是一種通過(guò)施加交變應(yīng)力并測(cè)量材料應(yīng)變響應(yīng),，研究材料動(dòng)態(tài)力學(xué)性能隨溫度變化的技術(shù),。它能夠提供材料的儲(chǔ)能模量（G'）、損耗模量（G''）和損耗因子（tanδ）等關(guān)鍵流變參數(shù),，還能確認(rèn)材料的特征相變,，如玻璃化轉(zhuǎn)變、熔融和結(jié)晶等,。除此之外,，DMTA還可用來(lái)確定固體材料與重要應(yīng)用有關(guān)的機(jī)械性能，如剛度,、脆性,、阻尼或抗沖擊性，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)和工程領(lǐng)域,。

Thermo Scientific^™ HAAKE^™ MARS^™ 流變儀可以配置專門用于材料DMTA測(cè)試的固體夾持工具,，符合DIN/ISO 6721-1標(biāo)準(zhǔn)。該夾持工具適用于矩形或圓棒狀樣品,，能夠在較寬的溫度范圍內(nèi)(-150~600℃)一次性完成所有測(cè)量,，同時(shí)確保樣品夾持力始終保持恒定。

測(cè)試儀器

Thermo Scientific^™ HAAKE^™ MARS^™流變儀,、輻射對(duì)流爐溫控,、DMTA固體夾持工具

圖1為用于測(cè)試碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料試樣的固體夾持工具,。圖2為該碳纖維增強(qiáng)樣品的兩次DMTA測(cè)試結(jié)果，兩次測(cè)試曲線幾乎完全重合,，表明測(cè)試結(jié)果具有良好的再現(xiàn)性,。數(shù)據(jù)顯示，材料在室溫下表現(xiàn)出高剛度,，儲(chǔ)能模量（G'）大于3×10^? Pa。損耗模量（G''）曲線出現(xiàn)了三個(gè)峰值,，對(duì)應(yīng)三個(gè)轉(zhuǎn)變溫度,。其中，99°C和115°C處的兩個(gè)峰值表明在該溫度范圍內(nèi)存在兩種不同組分的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,。

圖1：測(cè)試矩形樣條的固體夾持工具

圖2：碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料：儲(chǔ)存模量G'（紅色）,、損耗模量G"（藍(lán)色）和tan（^δ）（綠色）與溫度變化的關(guān)系。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg用黑線表示（點(diǎn)擊查看大圖）

圖3顯示了玻璃纖維增強(qiáng)聚苯硫醚（PPS）材料的DMTA測(cè)試結(jié)果,。損耗模量（G''）曲線在101°C處出現(xiàn)峰值,，表明該溫度為材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）。當(dāng)溫度超過(guò)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度后,，材料從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橄鹉z態(tài),，其模量隨溫度升高逐漸下降，但變化幅度較小,，表現(xiàn)出典型的橡膠彈性行為,。這一結(jié)果清晰地反映了材料在玻璃化轉(zhuǎn)變溫度附近的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能變化。

圖3：玻璃纖維增強(qiáng)PPS試樣: 儲(chǔ)存模量G'（紅色）,、損耗模量G"（藍(lán)色）和tan（^δ）（綠色）與溫度變化的關(guān)系,。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg用黑線表示（點(diǎn)擊查看大圖）

總結(jié)

HAAKE MARS流變儀憑借著輻射對(duì)流爐溫控和固體夾持工具， 可將檢測(cè)范圍擴(kuò)展到動(dòng)態(tài)機(jī)械熱分析（DMTA）領(lǐng)域,。結(jié)合經(jīng)典的流變裝置（如帕爾貼溫控,、錐板幾何結(jié)構(gòu)），HAAKE MARS流變儀是檢測(cè)聚合物復(fù)合材料及其液基材料的經(jīng)濟(jì)且優(yōu)選的解決方案,。