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氣相色譜儀做酒類分析時(shí)的原理及注意事項(xiàng)
閱讀：957 發(fā)布時(shí)間：2022-11-29
一.氣相色譜儀器應(yīng)用基本原理
氣相色譜分析的分離原理：
如果把色譜柱比作一個(gè)分餾塔,，那么色譜柱就是由許多的塔板構(gòu)成。一部分空間被涂在擔(dān)體上的液相占據(jù),，另一部分空間充滿著載氣(氣相),，基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),，試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使得原來(lái)分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果,，從而各組分彼此分離開來(lái),。
二.氣相色譜基本組成
目前，在市面上生產(chǎn)氣相色譜的廠家眾多,，型號(hào)各異,，但是基本的構(gòu)成都是相似的?；旧隙际怯蓺饴废到y(tǒng),，檢測(cè)系統(tǒng)，數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng),，進(jìn)樣系統(tǒng),，柱系統(tǒng)組成。他們之間各司其職,，分工合作做,，zui終檢測(cè)出結(jié)果來(lái)。
三.酒樣前處理
對(duì)于白酒樣品,，不需要進(jìn)行樣品前處理,，可以直接進(jìn)樣，但是,，配制酒及葡萄酒,、果酒就有必要進(jìn)行簡(jiǎn)單的處理，如,，對(duì)樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單的蒸餾處理,，除去樣品中的雜質(zhì)等有可能影響儀器的物質(zhì)既可。
四.酒樣上機(jī)中的注意事項(xiàng)
1.進(jìn)樣量要少：
用氣相色譜儀器分析酒類樣品,，要求進(jìn)樣量要少,。在進(jìn)樣量少的情況下，儀器污染的機(jī)會(huì)相對(duì)而言就會(huì)降低,，同時(shí)靈敏度也會(huì)提升,。目前進(jìn)樣大部分都是自動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣速度由儀器設(shè)定既可。
2.溫度要盡可能低：
?、賹?duì)于做酒樣品來(lái)說(shuō),，汽化室的作用就是使酒樣進(jìn)入儀器后瞬間汽化以便進(jìn)入色譜柱。如果溫度過(guò)高有可能造成樣品裂解影響樣品分析,。
?、谧鼍埔话阌妹?xì)管柱分離，載氣中存在的微量試樣,在用比沸點(diǎn)更低的溫度時(shí)也可以作為蒸氣進(jìn)行移動(dòng),，因此,，溫度不宜過(guò)高。
?、圩鼍茦悠窌r(shí)目前用的檢測(cè)器大多是FID檢測(cè)器,，要在色譜柱流出的組分不會(huì)凝聚的溫度下使用，這樣才能減少污染,。
3.做酒類樣品,，一般用的載氣是氮?dú)猓兌纫笪鍌€(gè)九以上,，即,，99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求,。氣體純度越高,，越有利于保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器。純度不高的氣體進(jìn)入色譜柱和檢測(cè)器,，會(huì)對(duì)其造成損壞,。從經(jīng)濟(jì)效益上說(shuō)，毛細(xì)管柱和檢測(cè)器相比氣體的價(jià)格貴得多,，所以一定要注意氣體的純度要求,。
4.在儀器使用時(shí)一定要用穩(wěn)壓電源，使得電流穩(wěn)定,。還有實(shí)驗(yàn)室所有用到的電線都需要接地,。這樣才會(huì)使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運(yùn)行。否則會(huì)影響基線的噪聲,，增大儀器的靈敏度,。
5.在操作過(guò)程中一定要注意安全，不能在儀器室隨意吸煙,，因?yàn)?，儀器室有可燃性氣體，遇到明火有可能造成火災(zāi)的危險(xiǎn),，所以使用氣瓶時(shí)一定要格外注意,，開啟時(shí)要緩慢,。使用完后除了氮?dú)猓渌麣怏w及時(shí)關(guān)閉,。氮?dú)獾葍x器溫度降下來(lái)后再關(guān)閉以保護(hù)色譜柱,。
五.結(jié)果分析
1.出現(xiàn)拖尾峰
分析原因：
有可能汽化室的溫度低；汽化室污染,；進(jìn)樣操作不當(dāng),；色譜柱不合適；柱子溫度低,。
2.色譜峰出現(xiàn)前沿現(xiàn)象
分析原因：
有可能是進(jìn)樣量過(guò)多色譜柱超載,；
試樣在系統(tǒng)內(nèi)部凝聚。
3.出現(xiàn)峰尾偏向負(fù)測(cè)
分析原因：
可能是檢測(cè)器污染,。
4.升溫時(shí)基線也會(huì)上升
分析原因：
載氣流量沒有調(diào)整好,；色譜柱污染；
5.升溫時(shí)基線發(fā)生不規(guī)則變動(dòng)
分析原因：
柱子未老化好,；載氣流量未調(diào)整好；色譜柱污染,。
6.基線不能回零,，峰呈平頂狀
分析原因：
有可能是裝置接地不良。
7.本底噪聲大
分析原因：
有可能是色譜柱污染,；也有可能是載氣污染,；汽化室污染；色譜柱和檢測(cè)器的連接導(dǎo)管污染,；檢測(cè)器污染,；空氣或者氫氣污染。