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如何選擇智能脫氣站的脫氣溫度,？
閱讀：1209 發(fā)布時間：2022-9-16
智能脫氣站加熱溫度可達(dá)400℃，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu),。一般來說,，氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達(dá)350℃,；大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在300℃左右,；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機(jī)化合物,，也可以通過脫氣站進(jìn)行預(yù)處理,，但是大部分有機(jī)化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認(rèn),。
如果脫氣溫度設(shè)置過高,，會導(dǎo)致樣品結(jié)構(gòu)的不可逆變化，例如燒結(jié)會降低樣品的比表面積,，分解會提高樣品的比表面積,。但是如果為了保險，脫氣溫度設(shè)置過低,，就可能使樣品表面處理不*,，導(dǎo)致分析結(jié)果偏小。
與脫氣溫度對應(yīng)的是脫氣時間,。脫氣時間越長,，樣品預(yù)處理效果越好。脫氣時間的選擇與樣品孔道的復(fù)雜程度有關(guān),。一般來說,，孔道越復(fù)雜，微孔含量越高,，脫氣時間越長,；選擇的脫氣溫度越低，樣品所需要的脫氣時間也就越長,?？梢酝ㄟ^在相同脫氣溫度下，分析樣品的BET結(jié)果變化來確定脫氣時間,。如果在不同的脫氣時間（2小時,，4小時和6小時）得到的BET結(jié)果相同，肯定選擇脫氣時間最短的,；如果變化不大,，則需要選擇折衷的方案,；如果BET結(jié)果隨脫氣時間延長不斷變大，說明孔道復(fù)雜,，深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子,，暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品,，IUPAC推薦脫氣時間不少于6小時,，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一些微孔樣品,，脫氣時間甚至需要在12小時以上,。但是作為特例，美國藥典(USP)規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣時間就僅為2小時,。