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安全用妝 檢測先行 | 化妝品中的α-羥基酸的快速分析
方案背景
α- 羥基酸(Alpha Hydroxyl Acid,,果酸,,簡稱 AHA)是一類在分子結(jié)構(gòu)的 α 位置具有羥基(或酮基)的有機酸,,廣泛應(yīng)用于清潔,、護膚等化妝品中,,具有抗細(xì)胞衰老、增強皮膚細(xì)胞再生,、促進角質(zhì)層剝離和除皺等作用,。但此類成分在使用中存在刺激皮膚、增強皮膚對紫外線敏感性等問題,,其安全性越來越受到重視,。因此,α- 羥基酸是化妝品衛(wèi)生管理的一項重要指標(biāo),。
我國《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015 版中規(guī)定化妝品配方中的 α- 羥基酸總量不得大于 6%,,國家藥監(jiān)局于 2019 年發(fā)布的第 12 號通告中提供了化妝品中 10 種 α- 羥基酸的檢測方法(以下簡稱“通告方法”),該檢測方法使用常規(guī) C18 色譜柱(250 mm × 4.6 mm × 5 μm),,一次分析需要 28 min,,且部分樣品在酒石酸出峰位置受到基質(zhì)干擾,分離效果較差,。
本實驗采用 Agilent 1260 Infinity Ⅱ Prime 高效液相色譜系統(tǒng)和 Agilent Poroshell AQ-C18,,4.6 × 100 mm,2.7 µm 色譜柱,,建立了一種快速分析化妝品中 10 種 α- 羥基酸的方法,。該方法一針僅需 12min,與通告方法相比,,分析速度更快,、分離度更好、分析效率更高,。
安捷倫方案
色譜柱:Agilent InfinityLab Poroshell 120 Aq-C18,,4.6 × 100 mm,2.7 µm(部件號 695975-742)
柱溫:25 °C
進樣量:5 μL
DAD 檢測器:檢測波長 214 nm,,參比波長 360 nm,,采集頻率 10 Hz
流動相 A:100 mmol/L 磷酸氫二銨溶液 (pH 2.8)
流動相 B:甲醇
梯度洗脫程序:
時間 (min) | B (%) | 流速 (mL/min) |
0 | 0 | 0.7 |
2.3 | 0 | 0.7 |
2.4 | 0 | 1.0 |
4.0 | 50 | 1.0 |
4.5 | 65 | 1.0 |
7.5 | 65 | 1.0 |
7.6 | 0 | 0.7 |
10 | 0 | 0.7 |
后運行時間 | 2 min |
結(jié)果與討論
10 種 α- 羥基酸分離色譜圖

一針分析僅需要 12 min 即可快速分析 10 種 α- 羥基酸,。
實際樣品加標(biāo)色譜圖

實際樣品中基質(zhì)干擾峰與目標(biāo)化合物實現(xiàn)分離。
小 結(jié)
本實驗基于 Agilent 1260 Infinity II Prime 高效液相色譜系統(tǒng),,應(yīng)用 Agilent Poroshell 120 Aq-C18,,4.6 ×100 mm,2.7 µm 色譜柱,,一針分析僅需 12 min 即可完成 10 種 α- 羥基酸的快速分離,,分離度均可達到 2.5 以上,能夠滿足實際樣品中干擾物質(zhì)的分離,。適用于化妝品中 α- 羥基酸的快速定量分析檢測,。
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