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體察萬象,，無盡可能 | 安捷倫助力新污染物檢測系列之---氣質篇
新污染物是指排放到環(huán)境中的，具有生物毒性,、環(huán)境持久性、生物累積性等特征,，對生態(tài)環(huán)境或人體健康存在較大風險,，但尚未納入管理的有毒有害化學物質,。
2023 年 3 月 1 日起,，《重點管控新污染物清單（2023 年版）》（以下簡稱《清單》）正式施行，包括抗生素,、環(huán)境內(nèi)分泌干擾物壬基酚等 14 種新污染物被列入重點管控范圍，被實施禁止,、限制,、限排等環(huán)境風險管控措施,。
《清單》主要包括 4 類 14 種新污染物,，編號 1~9 是《斯德哥爾摩公約》明確的持久性有機污染物（POPs）,，POPs 一旦進入環(huán)境就不易降解，即使是極低濃度也可能造成較大的環(huán)境風險,。編號 10,、11 是已列入有毒有害大氣污染物名錄或有毒有害水污染物名錄、需實施重點管控的新污染物,，編號 12、13 分別是壬基酚,、抗生素,，編號 14 是在我國已被淘汰的 POPs,。
安捷倫長期引領環(huán)境領域科學儀器分析檢測技術，在此基礎上,，基于高端質譜結合生物分析的技術平臺,，開發(fā)了非靶向篩查和效應導向分析等新污染物篩查方案,、評價新污染物與人體健康影響相關的獨特的代謝流工作流程,，以及針對抗生素、PFAS 等高關注度的新污染物的高通量全流程分析方案,，助力新污染物治理和監(jiān)測工作的開展,。
*《清單》中十四類新污染物推薦檢測方法集中在氣相色譜-質譜聯(lián)用和液相色譜-質譜聯(lián)用技術。
本期為大家重點解讀安捷倫氣質產(chǎn)品在新污染物檢測方面的相關解決方案,。
安捷倫氣質解決方案解讀
1 六氯丁二烯
分析難點
現(xiàn)有標準方法檢出限過高,，不適用
傳統(tǒng)二氯甲烷萃取共揮發(fā)，回收率偏低
同位素內(nèi)標存在 M+4 干擾峰
安捷倫方案聚焦
水質樣品中六氯丁二烯檢測
樣品前處理：正己烷萃取三次合并萃取液,，濃縮,，凈化，使用硅酸鎂小柱,，用正己烷淋洗,，濃縮加進樣內(nèi)標。
儀器分析：GC/MS（SIM）
定量方法：內(nèi)標法
內(nèi)標選擇：碳代六氯苯與氘芘為內(nèi)標體系,，避免對六氯丁二烯定量離子的干擾,，且該內(nèi)標體系回收率與穩(wěn)定性均滿足質控要求、易獲取,，推薦使用,。
檢出限：當取樣量為 1 L，定容體積為 1mL 時,，本方法的檢出限為 2ng/L,，比現(xiàn)行標準更低，且滿足當前新污染物監(jiān)測要求,。
儀器參數(shù)
SIM 條件
2 得克隆及其順式異構體和反式異構體
分析難點
無國標方法
傳統(tǒng) EI 源碎片離子多,，響應差
安捷倫方案聚焦
水質樣品中得克隆檢測
樣品前處理：二氯甲烷液液萃取，層析柱凈化,，正己烷/二氯甲烷洗脫,，壬烷定容
儀器分析：GC-NCI/MS/MS
定量方法：同位素稀釋法
方法檢出限：當取樣量為 1 L，定容體積為 100μL 時,，本方法的檢出限為 0.2 ng/L
儀器參數(shù)
MRM 條件
3 短鏈氯化石蠟
分析難點
無國標方法
目標物化合物數(shù)千種,，無適當標準樣品
氯化度不同則響應因子不一致
易受其它有機氯化物的干擾
傳統(tǒng)的 GC-NCI-MS（SIM）方法,，能夠給出不同同族體的信息，選擇性和靈敏度較好但干擾大,，極易受到自身質量相同的碎片離子和其它氯化物的影響
安捷倫方案聚焦
GC-QTOF（NCI）分析方法
與 GC-MS（NCI）方法相比較
利用 TOF 高分辨率掃描進行精確質量數(shù)提取不僅可以消除 MCCPs 的干擾,，也可以消除來自基質的干擾。
TOF 全掃描一次采集獲取到樣品中 SCCPs 和 MCCPs 各個單體所產(chǎn)生的片段信息,，而且有非常好的靈敏度,。
相比 SIM 方法為了增加每種碎片離子的掃描時間，降低檢測限,，而把時間窗口劃分為四次進樣,，節(jié)約了儀器分析時間。
MassHunter 定量軟件,，數(shù)據(jù)處理快捷方便,。
儀器參數(shù)
4 農(nóng) 藥
安捷倫方案聚焦
土壤中 227 種農(nóng)藥殘留分析
方法采用 QuEChERS 結合 GC-MS/MS 測定土壤中 200+ 種農(nóng)藥
方法覆蓋農(nóng)藥種類多，且處理簡單高效
方法定量限在 2-20 μg/kg 之間,，78.4％ 的農(nóng)藥定量限可低至 2 μg/kg
具有很好的靈敏度,、精密度和重現(xiàn)性
可用于土壤中農(nóng)藥殘留的大范圍篩查和定量分析
儀器參數(shù)
《清單》中 15 種化合物氣質分析方案
儀器：8860-5977B
色譜柱：HP-5ms Ultra Inert（ 30 m x 250 μm x 0.25 μm）
標液信息
15 種化合物全掃描色譜圖
峰 1：六氯丁二烯；峰 2：α-BHC,；峰 3：六氯苯,；峰 4：β-BHC；峰 5：林丹,；峰 6：α- 氯丹,；峰 7：α- 硫丹；峰 8：β- 氯丹,；峰 9：β- 硫丹,；峰 10：硫丹硫酸酯；峰 11：滴滴涕,；峰 12：p,p`-三氯殺螨醇,；峰 13：o,p`-三氯殺螨醇；峰 14：滅蟻靈,；峰 15：六溴環(huán)十二烷
5 十溴二苯醚（deca-BDE）
十溴二苯醚（deca-BDE）被廣泛地應用到絕緣材料,、電子和電氣產(chǎn)品、軟墊家具和地毯等產(chǎn)品中,，以防止燃燒或延緩火勢蔓延,。
安捷倫方案聚焦
土壤中多溴聯(lián)苯醚和新型溴代阻燃劑
方法信噪比高，即便濃度低至亞 ng/g,，所有分析物仍可獲得出色峰形,，具有優(yōu)異的靈敏度。
S-PLE 方案使所有分析物均獲得了優(yōu)異的回收率,，在多次重復分析中表現(xiàn)出極低的 RSD,。
儀器參數(shù)
譜圖展示
6 多氯聯(lián)苯
安捷倫方案聚焦
同位素稀釋法結合 GC-MS/MS 分析 12 種二噁英類多氯聯(lián)苯和 6 種指示性的多氯聯(lián)苯。
儀器參數(shù)：程序升溫: 120 ℃ 保持 1 分鐘,，以 30 ℃ /min 升到 150 ℃,，以 2.5 ℃ /min 升到 300 ℃ 保持 1 分鐘。
譜圖展示
數(shù)據(jù)
土壤中的多氯聯(lián)苯檢測
采用 QuEChERS 結合 GC-MS/MS 測定土壤中的 20 種 PCB
加標土壤樣品的平均回收率在 70%–120% 之間
定量限（LOQ）范圍為 0.01–0.05 ng/g
方法靈敏度高,、簡便高效
數(shù)據(jù)展示
此外,，針對未知污染物靶向/非靶向篩查、環(huán)境輪廓分析,、新污染物相關代謝產(chǎn)物等內(nèi)容,，安捷倫基于 GC-QTOF 平臺也開發(fā)了完整的解決方案，因篇幅有限,，本文不做展開介紹,，欲知詳情，可掃描文末二維碼進一步了解,。
