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助力“雙碳”，二氧化碳還原產(chǎn)物分析及溫室氣體分析 GCMS 解決方案
在 2020 年 9 月 22 日聯(lián)合國大會(huì)上,，中國政府莊嚴(yán)承諾將于 2030 年實(shí)現(xiàn)碳達(dá)峰,，2060 年實(shí)現(xiàn)碳中和。在“雙碳"目標(biāo)的牽引下,，相關(guān)行業(yè)不僅積極推進(jìn)產(chǎn)業(yè)鏈布局,，而且持續(xù)加強(qiáng)在科研領(lǐng)域的投入。這其中二氧化碳作為工業(yè)活動(dòng)和溫室氣體的主要標(biāo)志物,，對(duì)其進(jìn)行有效監(jiān)測和進(jìn)行綠色轉(zhuǎn)化研究是兩項(xiàng)非常重要的工作,。
圍繞這兩項(xiàng)工作，就會(huì)涉及對(duì)二氧化碳的還原氣體產(chǎn)物（H2,、O2、CO,、CH4,、C2H4 等）和溫室氣體（CO2、CH4、N2O ,、SF6 等）各種氣體的檢測,。安捷倫作為色譜行業(yè)領(lǐng)導(dǎo)者，所推出的一系列基于閥切換技術(shù)的完整氣相色譜解決方案已經(jīng)為相關(guān)研究人員和環(huán)境監(jiān)測工作者提供了強(qiáng)有力的支持,。然而在進(jìn)行諸如二氧化碳還原同位素溯源產(chǎn)物及還原轉(zhuǎn)化率研究時(shí),，由于同位素標(biāo)記的化合物和非標(biāo)記化合物在色譜柱上無法分離，此時(shí)高靈敏度 GCMS 就成了解決此類難題的不二之選,。
安捷倫使用配置高效離子源（HES）的 5977 質(zhì)譜開發(fā)的一次進(jìn)樣同時(shí)檢測多種氣體的分析方案有獨(dú)到的優(yōu)勢：
1. 分析范圍寬,，且實(shí)現(xiàn)所有化合物的分離
此方案所分析的目標(biāo)物包括常見二氧化碳還原產(chǎn)物、常見溫室氣體,、部分永久性氣體共 10 種化合物（CO2,、CO、CH4,、C2H4,、N2O、SF6,、H2,、O2、N2,、Ar）,，所有化合物除 O2、Ar 外均實(shí)現(xiàn)色譜分離,，而氧氣,、氬氣雖然共流出，但可通過質(zhì)譜實(shí)現(xiàn)分離（碎片離子不一致）,。關(guān)于氫氣的檢測,，可以經(jīng)優(yōu)化后在低能量模式下進(jìn)行檢測。
圖 1 . 常規(guī) 70eV 電離模式下除 H2 以外的檢測總離子流圖,，濃度 5ppm(V/V)
圖 2 . 低能量模式下,，包含 H2 的檢測總離子流圖，濃度 5ppm(V/V)
圖 3 . 低能量模式下,，10 種氣體的提取離子流圖,，濃度 5ppm(V/V)
2. 靈敏度高
本方案使用的配備高效離子源（HES）的 5977 質(zhì)譜檢測靈敏度高，部分化合物最低檢測濃度可低于 10ppb（V/V）以下,。關(guān)于氫氣的檢測下限,，經(jīng)優(yōu)化后在低能量模式下，最低檢測濃度可至 500ppb(V/V),。
圖 4 . CH4,、C2H4,、CO 三種氣體在 10ppb(V/V) 下的提取離子色譜圖，以及濃度范圍 10~5000ppb(V/V) 標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖 5 . 低能量模式下,，500ppb(V/V) H2 的檢測結(jié)果
3. 重現(xiàn)性好
圖 6 . 低能量模式下,，5ppm(V/V) 標(biāo)氣連續(xù)進(jìn)樣 8 針，所有氣體色譜峰幾乎完全重疊
圖 7 . 低能量模式下,，500ppb(V/V) 濃度 H2 連續(xù)進(jìn)樣 8 針的重疊色譜圖,，峰面積 RSD 為 6%
圖 8 . 常規(guī) 70eV 電離模式下混合標(biāo)氣稀釋至 25ppb(V/V)，連續(xù)進(jìn)樣 8 針,，部分化合物提取離子流圖的重疊色譜圖（峰面積 RSD 在 0.7 ~ 4.9% 之間）,。
4.集成顆粒捕集技術(shù)的 PLOT 柱，完美適配 GCMS
方案配備了專有的集成顆粒捕集技術(shù)的多孔層開管柱,，完美適配 GCMS ——傳統(tǒng)的 PLOT 柱使用時(shí)可能會(huì)有一定的固定相顆粒脫落,，顆粒脫落除了會(huì)造成毛刺峰影響分析以外還可能會(huì)損傷閥以及氣路控制模塊等，另外脫落的顆粒對(duì)質(zhì)譜也是十分危險(xiǎn),。安捷倫專有的集成顆粒捕集阱的 PLOT 一體柱,，柱兩端各內(nèi)置 2.5m 的顆粒捕集阱。可有效地粘粘流失顆粒,，并且適配反吹,，進(jìn)樣口和質(zhì)譜檢測器兩端可同時(shí)保護(hù)。
圖 9 . 集成顆粒捕集技術(shù)色譜柱示意圖
5.方案配置靈活多變
該方案還可根據(jù)客戶的實(shí)際需求進(jìn)行調(diào)整以拓展分析范圍,，另外可選擇加配反吹裝置,，來反吹 H2O 等組分。
結(jié)語
綜上所述,，安捷倫此次推出的 GCMS 氣體檢測方案,，可適用于二氧化碳還原常見的產(chǎn)物氣體分析以及常見的溫室氣體分析，并適用于常見的永久性氣體分析,，不需要額外加配常規(guī)的氣相檢測器（FID,、ECD、TCD 等）,，靈敏度高,，重現(xiàn)性好，并且配置可根據(jù)客戶實(shí)際情況定制化調(diào)整,，以拓寬分析范圍,。