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食品中環(huán)氧乙烷檢測束手無措?安捷倫解決方案為您出謀劃策,!
環(huán)氧乙烷是常用的醫(yī)療用品消毒殺菌試劑,,隨著它被越來越多地用于食品原料的消毒殺菌。2017 年 10 月 27 日,,世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機(jī)構(gòu)公布的致癌物清單初步整理參考,,環(huán)氧乙烷在一類致癌物清單中,因此食品中環(huán)氧乙烷殘留量的檢測方法成為關(guān)注和研究的熱點(diǎn),。安捷倫公司推出針對食品中環(huán)氧乙烷及其代謝產(chǎn)物 2-氯乙醇的檢測方法采用新穎的樣品前處理方法,,結(jié)合強(qiáng)大的 GC-QQQ 儀器平臺的完美解決方案,整套方案快速,、靈敏,、準(zhǔn)確,且適合多類別食品基質(zhì),,您是不是已經(jīng)迫不及待想要了解它了,?

安捷倫在樣品前處理階段,將樣品中殘留的環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化為 2-氯乙醇,,然后用乙酸乙酯進(jìn)行液-液萃取 (LLE),,然后經(jīng) QuEChERS 凈化管凈化后進(jìn)樣至 GC/MS/MS 進(jìn)行分析,具體流程如下:
1
稱取 2 g 樣品置于 50 mL 離心管中
2
加入 2 mL 水,、2 mL 0.1 N H2SO4 和 1 mL 飽和氯化鈉溶液
3
超聲處理 20 min
4
將樣品在 50 °C 水浴中靜置 1 h
5
渦旋混合,,等待樣品溫度降至室溫
6
加入 5 mL 乙酸乙酯,渦旋混合 10 min
7
在 5 °C 下離心 5 min
8
取 1 mL 上清液,,將其加入 QuEChERS 凈化管(通用型)(部件號 5982-0028)
9
渦旋振蕩,,13000r/min,,離心 5 min
10
將上清液收集至樣品瓶中,待 GC/MS/MS 分析
簡單:
操作步驟---簡單易行
設(shè)備簡單---只需一臺超聲萃取儀,、一臺普通水浴,、一臺低溫離心機(jī)、一臺臺式離心機(jī)和一臺渦旋振蕩儀,。
合理:
a) 2-氯乙醇是食品中環(huán)氧乙烷重要的代謝產(chǎn)物,,其含量甚至高于食品中環(huán)氧乙烷的殘留量,可作為一種標(biāo)記物來驗證是否使用環(huán)氧乙烷進(jìn)行熏蒸消毒,。將樣品中殘留的環(huán)氧乙烷轉(zhuǎn)化為 2-氯乙醇并定量,,還可以通過換算評估樣品中初存在的實際環(huán)氧乙烷含量。
b) 環(huán)氧乙烷分子小,、沸點(diǎn)低,在氣相色譜柱上保留偏弱,,容易受到來自溶劑或基質(zhì)的干擾,;相比之下,2-氯乙醇更容易輕松獲得理想的信噪比(圖 1 和圖 2),。
全面:
a) 充分凈化
樣品凈化采用通用型的 QuEChERS 凈化包,,內(nèi)含經(jīng)過優(yōu)化的 PSA、C18EC,、GCB 和無水 MgSO4 等吸附劑,,可以去除各樣基質(zhì)中極性和非極性的干擾物。
b) 適用于多類別食品
無論樣品油脂含量高低,、干性或高水基質(zhì)樣品都可以采用本前處理方法,。
環(huán)保:
每個樣品只需 5 mL乙酸乙酯有機(jī)溶劑,2 mL規(guī)格 QuEChERS 凈化管更加經(jīng)濟(jì)和環(huán)境友好,。
靈敏:
采用新一代 Agilent 8890 GC 與 7000D 三重四極桿質(zhì)譜的聯(lián)用系統(tǒng),,結(jié)合精心優(yōu)化的 MRM 參數(shù)、進(jìn)樣口參數(shù)以及安捷倫低流失色譜柱 VF-624 ms,,獲得了十分理想的檢測靈敏度,,方法定量限 LOQ 可達(dá) 10 ng/g,*符合 EU 和 EPA 規(guī)定的 50 ng/g MRL 的法規(guī)要求,。
方法條件
表1. 氣相色譜方法
表2. 質(zhì)譜方法和質(zhì)譜條件

定量限
將該方法應(yīng)用于芝麻樣品,,2-氯乙醇的 LOQ 為 10 ng/g。

圖1.10 ng/g 加標(biāo)水平下 2-氯乙醇的一個定量離子峰和兩個定性離子峰
線性
5,、10,、20、50,、100 和 200 ppb 六個濃度基質(zhì)標(biāo)曲線的線性良好,,R2 > 0.998,。

重復(fù)性
50 ppb 基質(zhì)標(biāo)六次重復(fù)進(jìn)樣計算,2-氯乙醇峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.73%,。

回收率
考查10 ng/g,、50 ng/g 2-氯乙醇以及 10 ng/g 的環(huán)氧乙烷(對于環(huán)氧乙烷加標(biāo)樣品,乘以 0.55 的換算因子來計算結(jié)果)的加標(biāo)回收,,獲得了令人滿意的回收率,。
表4. 校準(zhǔn)(5-200 ng/g)、加標(biāo)回收率(10 ng/g 和 50 ng/g)和重現(xiàn)性實驗(50 ng/g)定量結(jié)果匯總

相關(guān)色譜柱及耗材清單
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