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知微見著｜安捷倫GC新增石化烯烴分析專用方案
聚烯烴
聚烯烴行業(yè)，作為石化行業(yè)中一項(xiàng)重要的工藝，其發(fā)展趨勢對于整個石化行業(yè)來說,，有著重要的影響?！笆奈?期間,，中國政策支持聚烯烴產(chǎn)業(yè)升級、高端化,、差異化,、多元化產(chǎn)品開發(fā)的技術(shù)創(chuàng)新。也支持高端聚烯烴產(chǎn)品的開發(fā)和市場推廣力度,，其中包括提高食品包裝,、醫(yī)療用品、高端管材,、電容薄膜,、汽車產(chǎn)業(yè)、燃?xì)夤艿赖雀叨藢Ｓ昧系纳a(chǎn)比例,，從而提升我國聚烯烴產(chǎn)業(yè)的競爭力,。
隨著聚烯烴產(chǎn)業(yè)的高端發(fā)展趨勢，相應(yīng)工藝過程,、產(chǎn)品質(zhì)量中具有重要分析的平臺-氣相色譜,，也表現(xiàn)出兩個特點(diǎn)：一是完整的現(xiàn)代化煉化一體化項(xiàng)目氣相色譜數(shù)量已達(dá)百臺以上規(guī)模，二是關(guān)鍵烯烴控制指標(biāo)大幅提高,，意味高端工藝對痕量組份的色譜分析技術(shù)要求水漲船高,。
以《GB/T 3394-2009 工業(yè)用乙烯、丙烯中微量一氧化碳,、二氧化碳和乙炔的測定 氣相色譜法》為例,，其中的甲烷化法用于檢測亞 ppb 級別力有不逮，而聚合級丙烯對永久性雜質(zhì)的要求已經(jīng)達(dá)到了 30ppb 左右級別,。
安捷倫開發(fā)了基于脈沖放電氦離子化檢測器（PDHID）的專門方案,，很好的解決了這個難題,，從而實(shí)現(xiàn)檢測靈敏度跨數(shù)量級提高。
熟悉安捷倫的朋友,，應(yīng)該記得“安捷倫視界"微信平臺曾經(jīng)發(fā)布過“燃料電池用氫雜質(zhì)檢測",，其中詳細(xì)介紹過 PDHID 檢測器原理和應(yīng)用特點(diǎn)。
不妨我們把其中 PDHID 原理復(fù)習(xí)一下：
脈沖放電氦離子化檢測器(PDHID)小貼士
氦在高壓脈沖激發(fā)下,，發(fā)射出 13.5-17.7eV 的連續(xù)輻射光,，其中亞穩(wěn)態(tài)氦與待測組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號，信號強(qiáng)度與組分濃度線性對應(yīng),，經(jīng)過放大調(diào)制和數(shù)據(jù)處理,，形成被檢測定量的色譜峰。
由于氦的電離能為 24.587Ev,是主族元素中高的,，故光子和亞穩(wěn)態(tài)原子具有的高能量可使包括氖在內(nèi)的一切物質(zhì)分子電離,，因此 PDHID 具有高靈敏性、高通用性,。
安捷倫專用氣相色譜方案,，采用了多閥、特殊流路技術(shù),，放空反吹 C2/C3 烴主成分,，避免檢測器飽和沖擊、確保待測組分不受干擾,。以上細(xì)節(jié)確保得到良好組分分離和檢測下限,，同時結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定、延長了檢測器的使用壽命,。
圖 1. 1ppm 典型標(biāo)樣組成全色譜圖
系統(tǒng)特點(diǎn)一
由于 PDHID 的原理,，全流路的泄漏率、雜質(zhì)含量干擾是決定檢測器表現(xiàn)的極其重要因素,。系統(tǒng)采用電子級氣體流路專業(yè)設(shè)計,，HP2、Mini getter×4 獨(dú)立,、多級載氣純化及氦氣保護(hù)盒,確保去除主要干擾雜質(zhì),，使得氦氣雜質(zhì)含量小于 10-5，基線可達(dá)<1000pA 水平,。
圖 2. 50ppb 標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖
系統(tǒng)特點(diǎn)二
只用一臺儀器,、一個通道、一個檢測器即可完成 GB/T 7716-2014 聚合級丙烯標(biāo)準(zhǔn)中,，需要多個標(biāo)準(zhǔn),、多臺儀器（或者多通道）、多個檢測器才能完成的多個目標(biāo)組分檢測,，分析通量,、分析效率大幅提高,，同時避免同一樣品多次進(jìn)樣帶來的操作誤差。與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) ASTM D8098-17,、T/CIESC 0021-2022 通用,。
注：感謝中國石化北京化工研究院高級工程師陳松對本文的指導(dǎo)。