二維液相作為一種強(qiáng)大有力的分離工具,，已經(jīng)在越來越多的領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用,，而且隨著儀器控制及數(shù)據(jù)處理功能更具自動(dòng)化智能化的提高，也使得二維液相的使用也變得越來越簡便，大有舊時(shí)王謝堂前燕,，飛入尋常百姓家的勢頭,，2020 版中國藥典中收載二維液相方法并用于維生素 D 的測定，無疑是對二維液相方法普及的一次“頂流宣傳",，錯(cuò)過了之前二維液相系列文章的同學(xué)可以戳過往文章鏈接看一看二維液相到底有多神奇：

復(fù)習(xí)過“歷史文章"之后,，是不是感覺到熱血沸騰，躍躍欲試,？不過,，實(shí)際操作下來，卻發(fā)現(xiàn)事情并沒有看上去的那么簡單：為什么我的方法在第二維上的分離和峰型總是有些不盡如人意,？峰拖尾,，分叉，保留弱,，這些都是怎么回事,？說好的一次進(jìn)樣解千愁呢？  

恭喜同學(xué),，你已經(jīng)注意到了二維液相關(guān)鍵的核心問題,，這些情況的產(chǎn)生，都和維與第二維條件的兼容性相關(guān),。我們知道,，二維液相優(yōu)勢就是利用維和第二維不同的選擇性增加方法的整體分離能力，這就要求維和第二維使用差異較大的色譜柱和流動(dòng)相條件,，比如使用Hilic和反相機(jī)理組成的二維體系就是一個(gè)很典型的例子,。  

接下來，就是要?jiǎng)澲攸c(diǎn)的部分了：由于溶劑的差異,，維的流動(dòng)相溶劑在通過接口（二維切換閥）轉(zhuǎn)移到第二維的時(shí)候,，不可避免的會(huì)對第二維分析產(chǎn)生影響，這種影響有點(diǎn)像我們做一般液相方法的時(shí)候遇到的“溶劑效應(yīng)",，從而導(dǎo)致第二維的色譜峰產(chǎn)生異常,。

為了解決這個(gè)問題，大家想了很多辦法,，這些思路和解決溶劑效應(yīng)的思路很類似,，可以概括為三大招式：  

1  //溶劑置換  

2  //減少進(jìn)樣量  

3  //在線稀釋減少餾分溶劑洗脫強(qiáng)度

招式一，顧名思義：就是簡單明了的去除掉維的流動(dòng)相,，然后再用第二維流動(dòng)相“復(fù)溶"樣品并進(jìn)行分析,。當(dāng)然，這一切都是需要在接口部件上在線進(jìn)行的,，所以這個(gè)過程略顯繁瑣：這就需要復(fù)雜的接口設(shè)計(jì)比如加熱,，真空等實(shí)現(xiàn)去溶劑功能,，這就讓設(shè)備構(gòu)造變得很復(fù)雜且操作十分不友好，除此之外,，如果被測物比較不穩(wěn)定,，或者維流動(dòng)相中有些無法去除的添加劑，就會(huì)嚴(yán)重限制這種方式的應(yīng)用,，所以,，招式一很快被打入了冷宮。  

于是,，大家統(tǒng)一開始研究看上去為簡單易用的招式二,，通過減小接口轉(zhuǎn)移進(jìn)第二維的餾分總量來達(dá)到控制溶劑效應(yīng)的目的，并且大家發(fā)現(xiàn)如果轉(zhuǎn)移餾分的體積與接口上用于手機(jī)餾分的loop環(huán)體積比值越小,，去溶劑效應(yīng)的效果就越好,，所以大家通常會(huì)采取“部分填充（PartialLoopFill）"的模式來轉(zhuǎn)移餾分，這種模式雖然操作簡便,，但是卻對第二維的靈敏度帶來了很大挑戰(zhàn),，而且也不能*洗脫一些強(qiáng)度非常大的維溶劑帶來的影響，所以招式二看來也并不具有可取之處,。

圖一 部分填充方案示意圖（多中心切割模式）

雖然方式不甚適用,，不過大家卻驚喜地發(fā)現(xiàn)：在減小填充率的同時(shí)，我們也在用第二維的起始流動(dòng)相稀釋餾分,，在這個(gè)思路的指導(dǎo)下，大家很快開發(fā)了招式三：在線稀釋,，開始的辦法是使用一個(gè)額外的稀釋泵通過三通將一路稀釋溶劑,，在第二維色譜柱柱頭前與餾分混合以達(dá)到降低強(qiáng)度的目的。

圖二 稀釋泵方案示意圖（多中心切割模式）

這個(gè)方案看上去不錯(cuò),，不過大家也都知道,，多一個(gè)泵就多一份錢，而且還要單獨(dú)編輯泵的參數(shù),，方案雖然合理,，但還是有不足的。那么,，能不能有兩全其美的辦法呢,？答案當(dāng)然的，這就是安捷倫的主動(dòng)溶劑調(diào)制技術(shù)（Active Solvent Modulation,，簡稱 ASM 技術(shù)）

圖三 安捷倫主動(dòng)溶劑調(diào)制（ASM）接口閥（左）及多中心切割組件（右）

它將在線稀釋的功能巧妙的設(shè)計(jì)在接口閥上,，可以利用第二維色譜泵的參數(shù)設(shè)置直接完成對餾分的稀釋而無需二外的稀釋泵，降低成本同時(shí),，也極大的簡化了方法的設(shè)置操作,，著實(shí)稱得上二維液相分析的*神器,，下面我們就用*挑戰(zhàn)的Hilic加反相的模式來考驗(yàn)一下 ASM 接口的能力：

除了功能強(qiáng)大,，ASM 的使用也非常簡單,，只需要在軟件上進(jìn)行簡單設(shè)置，即可完成所有方法參數(shù)的編輯,，這一版軟件真可以稱得上是友好的二維方法編輯界面了,。

圖五 ASM 功能控制軟件界面

安捷倫 ASM 接口，一路走來,，披荊斬棘,，篳路藍(lán)縷，相信它的表現(xiàn)一定會(huì)不負(fù)眾望,，給您帶來一個(gè)不一樣的二維分離體驗(yàn),。

掃描下列二維碼，簡單注冊,，即可獲得相關(guān)文獻(xiàn)原文,、精彩講座音頻、安捷倫二維液相基礎(chǔ)導(dǎo)論,、安捷倫二維液相產(chǎn)品介紹等