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胡小迎  劉福田

（濟南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院）

摘要：以硝酸鈰,、尿素為原料,，檸檬酸為表面活性劑，首先采用水熱法制備出球形CeCO₃OH前驅(qū)體再經(jīng)高溫焙燒得到球形CeO₂粉體,。利用XRD,、FT-IR、SEM及拋光試驗對CeO₂粉體性能進行表征,，結(jié)果表明：以檸檬酸為表面活性劑,，在180℃時水熱反應(yīng)24h，再經(jīng)800℃高溫焙燒,，所制備的CeO₂粉體呈球形,，分散性好，粒度約為2μm,，且粒度分布均勻,，適合軟質(zhì)玻璃的精密拋光。

關(guān)鍵詞：CeO₂粉體,；水熱法,；球形；拋光性能

       隨著高精密光學(xué)技術(shù)和大規(guī)模集成電路的發(fā)展,，各種光學(xué)元件^[1]和硅基片^[2]需要具有超光滑表面,，對表面粗糙度和波紋度的要求以達(dá)到納米級^[3]?；瘜W(xué)機械拋光技術(shù)（CMP）是幾乎*的*的全局平坦化技術(shù)^[4],，其應(yīng)用范圍逐漸擴大。CeO₂拋光粉作為拋光粉使用，具有拋光效率高,、使用壽命長,、易于清洗等優(yōu)點^[5]。普通CeO₂拋光粉廣泛應(yīng)用于光學(xué)玻璃,、顯像管,、寶石、金屬制品拋光中,；而對于具有超光滑要求的拋光,，如光掩膜基板、液晶玻璃等,，則要求CeO₂拋光粉具有純度高,、形貌規(guī)則、硬度適中,、粒度分布均勻等特點^[6],。

       水熱法是以水溶液為反應(yīng)介質(zhì)，在密閉高壓反應(yīng)釜內(nèi),，通過創(chuàng)造高溫,、高壓環(huán)境，使難溶或不溶物質(zhì)溶解-重結(jié)晶,。水熱法可以在較溫和的條件下,，制備出超細(xì)、低團聚,、高結(jié)晶度的粉體，且通過改變反應(yīng)條件可以控制粉體形貌^[7],。

       本文采用水熱法,，以硝酸鈰、尿素為原料,，檸檬酸為表面活性劑,，制備球形CeO₂粉體，通過對各影響因素的研究,，探索出球形CeO₂粉體的制備方法,，并對CeO₂粉體的拋光性能進行表征。

1 實驗

1.1 CeO₂粉體的制備

       按照硝酸鈰,、尿素,、檸檬酸摩爾為1:5:3，取一定量的硝酸鈰和檸檬酸溶解于50mL去離子水中形成溶液A,，按照比例取適量尿素溶于30mL去離子水中形成溶液B,，待澄清后，將溶液B緩慢滴入溶液A中，繼續(xù)攪拌反應(yīng)30min,，轉(zhuǎn)入帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中,，180℃下反應(yīng)24h，得到黃色沉淀物,，沉淀物用無水乙醇洗滌3次,，經(jīng)干燥后高溫焙燒得到淡黃色CeO₂粉體。

1.2 測試與表征

       物相分析用D8-ADVANCE型X射線衍射儀,，以銅靶（λ=0.15418nm）為輻射源測定,；化學(xué)鍵分析用Nicolet380型紅外光譜儀測定；粉體形貌用QUANTA FEG250型場發(fā)射掃描電子顯微鏡測定,。

1.3 CeO₂粉體拋光性能測試

       取一定質(zhì)量CeO₂粉體分散在去離子水中,，加入適量懸浮分散劑形成拋光液。在Unipol1502型精密拋光機（沈陽科晶）上,，對高硬度石英玻璃,、中硬度K9玻璃和低硬度ZF7玻璃進行拋光，測量拋光前后玻璃減少的量,，并計算拋光速率,。

2 結(jié)果與討論

2.1 產(chǎn)物相結(jié)構(gòu)與組成分析

       圖1是水熱溫度分別為160℃、180℃和200℃所制備的前驅(qū)體,，經(jīng)800℃焙燒制成CeO₂粉體的XRD圖譜,。從圖1可以看出，未經(jīng)高溫焙燒的前驅(qū)體沒有明顯衍射峰,，結(jié)晶度較低,，對應(yīng)為六方晶系CeCO₃OH（JCPDS NO.34-0198）；高溫焙燒后的CeO₂粉體,，衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)JCPDS卡片NO.34-0394相一致,，分別對應(yīng)立方螢石結(jié)構(gòu)氧化鈰的（111）、（200）,、（220）,、（311）晶面，且衍射峰強度較高,，峰寬較窄,，結(jié)晶度高。

圖1前驅(qū)體及CeO₂粉體的XRD圖譜

       圖2中CeO₂粉體的紅外光譜圖可以看出,，427cm^-1附近出現(xiàn)Ce-O的伸縮振動峰,；3430cm^-1和1620cm^-1附近出現(xiàn)-OH基團中O-H的伸縮振動峰和彎曲振動峰；1080cm^-1附近的吸收峰是空氣中CO₂的C-O鍵的伸縮振動峰,。因此可知,，所得產(chǎn)物為CeO₂。

圖2 CeO₂粉體的紅外光譜圖

2.2 CeO₂形成機理

       采用尿素水解法制備CeO₂粉體，在水熱條件下,，尿素水解生成NH⁴⁺和OCN^-,；在中性或弱堿性條件下，OCN^-繼續(xù)反應(yīng)生成CO₃^2-和NH₃,；隨反應(yīng)釜內(nèi)溫度和壓力的升高,，尿素水解速率增大，Ce³⁺與CO₃^2-和OH^-反應(yīng)生成CeCO₃OH,；經(jīng)過高溫焙燒后,，CeCO₃OH分解形成CeO₂。反應(yīng)方程式如下：

CO（NH₂）₂→NH⁴⁺+OCN^-  （1）

OCN^-+OH^-+H₂O→NH₃+CO₃^2-  （2）

Ce³⁺+OH^-+CO₃^2-→CeCO₃OH  （3）

4CeCO₃OH+O₂→4CeO₂+2H₂O+4CO₂  （4）

2.3 產(chǎn)物SEM分析

        圖3為前驅(qū)體CeO₂粉體的掃描電鏡照片,，可以看出,，前驅(qū)體堿式碳酸鈰和焙燒后形成的CeO₂粉體均呈球形，表面光滑,，粒徑約2μm,，粒度分布均勻。

圖3產(chǎn)物的掃描電鏡照片（a：前驅(qū)體,；b：CeO₂粉體）

2.4 表面活性劑種類對產(chǎn)物形貌的影響

        圖4為分別以十二烷基本磺酸鈉和檸檬酸鈉作表面活性劑時,，產(chǎn)物的掃描電鏡照片。

圖4不同表面活性劑時CeO₂粉體的掃描電鏡照片

（a：十二烷基本磺酸鈉,；b：檸檬酸鈉）

       從圖4可以看出,，以十二烷基本磺酸鈉為表面活性劑時，制備的CeO₂粉體呈立方塊狀,，粒徑約為0.8μm,，粒度分布均勻；檸檬酸鈉為表面活性劑,，制得的CeO₂粉體呈紡錘形,，顆粒縱向長度約為1.8μm,。選擇不同表面活性劑對產(chǎn)物形貌的影響主要是由于表面活性劑在產(chǎn)物表面的選擇吸附。

2.5 產(chǎn)物拋光性能測試

       分別取一定質(zhì)量球形,、立方塊形和紡錘形CeO₂粉體,，配制成固含量為10%的拋光液，對高石英玻璃,、K9玻璃和ZF7玻璃進行拋光,，記錄3次拋光速率的平均值，并在暗室內(nèi)用大功率鹵燈觀察玻璃表面光潔度情況,。拋光測試結(jié)果見表1,。

表1 CeO₂粉體的拋光性能測試結(jié)果

       從表1中可以看出，按照玻璃硬度的不同，球形CeO₂粉體對三種玻璃的切削力從依次為ZF7玻璃>K9玻璃>石英玻璃,，且拋光后玻璃表面無劃痕,。立方塊形CeO₂粉體的切削力很小，原因是其粒度較小,，且顆粒棱角會對玻璃表面造成劃傷,。紡錘形CeO₂粉體的切削力居中，但其紡錘形結(jié)構(gòu)會影響玻璃表面光潔度,。因此,，球形CeO₂粉體適合低硬度玻璃的超精密拋光。

2.6 焙燒溫度對產(chǎn)物拋光性能影響

       圖5為不同焙燒溫度制備的球形CeO₂粉體,，對ZF7玻璃的拋光速率曲線,，從圖中可以看出，未經(jīng)焙燒的前驅(qū)體拋光速率幾乎為零,，說明前驅(qū)體通過焙燒才能獲得一定硬度,。隨焙燒溫度升高，CeO₂粉體拋光速增后減,，800℃zui大,，原因可能是，低溫時,，CeO₂粉體晶化不*,，硬度較小，機械磨削作用低,；溫度過高時,，CeO₂晶體表面活性降低,，不能與玻璃表面發(fā)生化學(xué)作用；只有當(dāng)溫度適宜時，CeO₂粉體的表面活性和硬度才能達(dá)到*值,，表現(xiàn)出拋光速率zui高。

圖5焙燒溫度對產(chǎn)物拋光速率的影響

3 結(jié)論

      （1）以尿素為沉淀劑,，檸檬酸為表面活性劑,，在水熱條件下可以制備球形CeO₂粉體，粒度約為2μm,，且粒度分布均勻,。

      （2）球形CeO₂粉體對軟質(zhì)玻璃的拋光速率高，拋光后面光潔度高,，且當(dāng)焙燒溫度為800℃時,，拋光速率*。

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