由于質(zhì)譜儀靈敏度高,,分辨率高,在定性和定量方面都有優(yōu)勢,,因此現(xiàn)在配置質(zhì)譜儀的實驗室越來越多,,質(zhì)譜儀相對色譜儀而言,除了環(huán)境要求較高外,,操作和維護也比較麻煩,,各品牌不同系列的維修要求也不一樣,但是質(zhì)譜儀一些基本的日常維修操作是一樣的,,這次給大家總結(jié)一下質(zhì)譜儀日常需要做什么維修,,適用大多數(shù)液相質(zhì)譜儀。
特別要注意在使用過程中對室內(nèi)溫度和濕度的控制,。在一般無外置管飛行時間的情況下,,質(zhì)譜計對環(huán)境要求比較嚴格,外部環(huán)境直接影響到質(zhì)量軸的精度,。質(zhì)譜分析儀采用二級抽氣結(jié)構(gòu),,前級為機械式,后級為分子渦輪泵工作時,,先由前級泵將真空腔中的壓力降到幾個數(shù)量級,,然后由后級泵將工作所需的壓力降到要求的壓力。
與液相色譜儀組合使用時,,首先需要用流動相<0.45μ m的膜過濾,,需要區(qū)分有機膜和水膜,樣品同樣需要過濾或離心速度<10000 rpm去除固體雜質(zhì),。
采用液態(tài) TFA時,,不宜使用難揮發(fā)的酸或鹽,如硼酸鹽和磷酸鹽等,;不宜使用液態(tài) TFA 抑制離子離子化,,表面活性劑在質(zhì)譜儀中的反應(yīng)較快,特別是 ESI 源,,因此,所有管子和器具的清洗不能使用洗潔精,,用于改善分離和色譜峰形的離子對試劑也應(yīng)慎用,。推薦使用乙酸,、甲酸、乙酸銨,、甲酸銨,、氨水等與質(zhì)譜計聯(lián)用。
按選擇的離子源進行液相調(diào)節(jié),, ESI源一般為0.3~0.6 mL/min,,常規(guī) HPLC分析柱規(guī)格為5μm,4.6×250 mm,一般流速為1 mL/min,,可采用柱后分流的方式對進入質(zhì)譜的流量進行調(diào)節(jié),。根據(jù)進入質(zhì)譜的流量和樣品的性質(zhì)來調(diào)節(jié)霧化氣的溫度和流量。
試樣試驗結(jié)束后,,需清洗進樣管,,清洗完畢停止泵的運行,待離子源溫度降低后選擇待機,。
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