樣品預(yù)處理是實驗室分析檢測技術(shù)人員的重要組成部分,，占整個分析過程的60%以上,，主要的分析誤差也來自樣品預(yù)處理環(huán)節(jié)。帶你了解下18類常見分析儀器進樣要求,，助你提升檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性及效率,。
氣相色譜儀
能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的,，沸點一般不超過300℃,，不能直接進樣的，需經(jīng)前處理,。
液相色譜儀
樣品要干燥,，能提供要檢測組份的結(jié)構(gòu)；對于復(fù)雜樣品,，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分,。
氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
氣相色譜儀均使用毛細管柱，進入氣相色譜爐的樣品,，應(yīng)在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠*汽化,。
液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀
（1）易燃、易爆,、毒害,、腐蝕性樣品應(yīng)注明。
（2）確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,，要求樣品*溶解,，不得有機械雜質(zhì)；未配成溶液的樣品要注明溶劑,。
（3）盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式,、分子量或所含官能團，以便選擇電離方式,。
（4）液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時,，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸,、醋酸銨,、氫氧化四丁基銨等配成。
離子色譜儀
送檢樣品可以溶于水,，或稀酸,、稀堿，所用的酸堿不能含有待測離子,。對于樣品中含有待測元素,，但在水、酸,、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,，需要進行相應(yīng)的樣品前處理。
紫外 - 可見吸收光譜儀
（1）樣品溶液的濃度應(yīng)適當(dāng),，且必應(yīng)清澈透明,，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在。
（2）固體樣品量>0.2g,，液體樣品量>2ml,。
元素分析儀
（1）盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息。
（2）樣品應(yīng)是不含吸附水的均勻固體微?；蛞后w,，并經(jīng)過提純。如樣品不純（含吸附水,、有機溶劑,、無機鹽或其它雜質(zhì)）會影響分析結(jié)果，使測試值與計算值不符,。
（3）樣品應(yīng)有足夠的量,，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。
核磁共振波譜儀
（1）送檢樣品純度一般應(yīng)>95%,，無鐵屑,、灰塵,、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機物須提供的樣品量：1H譜>5mg,，13C譜>15mg,，對聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。
（2）儀器配置僅能進行液體樣品分析,，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,，送樣者應(yīng)先選好所用溶劑,。常備的氘代溶劑有氯仿,、重水、甲醇,、丙酮,、DMSO、苯,、鄰二氯苯,、吡啶、乙腈,、醋酸,、三*乙酸。
（3）盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源,。
紅外光譜儀
（1）樣品應(yīng)預(yù)先純化,，以保證有足夠的純度。
（2）樣品須預(yù)先除水干燥,，避免損壞儀器,，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾。
（3）易潮解的樣品,，干燥器放置,。
（4）對易揮發(fā)、升華,、對熱不穩(wěn)定的樣品,，用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，需要同實驗室說明情況,。
（5）對于有毒性和腐蝕性的樣品,，須用密封容器裝好。送分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明,。
飛行時間質(zhì)譜儀
（1）試樣的種類,、組分及樣品量本儀器適用測定多肽、蛋白質(zhì),，也可以測定其它生物大分子如多糖,、核酸和高分子聚合物,、合成寡聚物以及一些相對分子質(zhì)量較小的有機物，如C60或C60的接枝物等,。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的,，但樣品組分越多，譜圖就越復(fù)雜,，譜圖分析的難度也越大,；如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個組分都出峰,。常規(guī)測定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升,。
（2）樣品的溶解性：被測樣品須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇?yīng)在未溶解的固體或純液體,。若樣品為溶液,，需要提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息,。
（3）純度：為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖,，多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣,、磷酸氫鉀,、三*基甲苯、二甲亞砜,、尿素,、甘油、吐溫,、十二烷基硫酸鈉等,。如果被測樣品在預(yù)處理過程中不能避免使用上述試劑，則須用透析法和高效液相色譜法對樣品進行純化,。水,、碳酸氫銨、醋酸銨,、甲酸銨,、乙腈、三*乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑,。蛋白質(zhì)樣品純化后,，應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除,。
等離子體原子發(fā)射光譜儀
（1）對送檢樣品（檢測條件）的要求：提供品來源,、種類、屬性（如礦石,、合金,、硅酸鹽,、特種固熔體、高聚物等）,。盡可能列出主要成份,、雜質(zhì)成份及其（估計）含量。
（2）對于溶液,，寫明介質(zhì)成份（溶劑,、酸堿的種類及其（估計）含量）、含氟（F-）與否,？因為氟（F-）將嚴(yán)重腐蝕霧化器?。┕腆w樣品要制成不含任何有機物的溶液，其酸度控制為1mol,，樣品量：5-50ml,。如含懸浮物或沉淀,，請過濾,；另需要同時測試試劑空白溶液用作扣除空白。
原子熒光光譜儀
（1）樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷（As）,、硒（Se）,、鍺（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子,，樣品須是水溶液或能溶于酸,。
（2）固體樣品
①無機固體樣品樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當(dāng)酸度。
檢測砷（As）,、硒（Se）,、碲（Te）、汞（Hg）,，介質(zhì)為鹽酸（5%,，v/v）；
檢測鍺（Ge）,，介質(zhì)為硫酸（5%,，v/v）；
檢測汞（Hg）,，介質(zhì)也可為硝酸（5%,，v/v），檢測（As）介質(zhì)也可為硫酸（2%v/v）,。
由于銅,、銀、金,、鉑等金屬對待測元素的干擾較大,，因此該幾類合金樣品中的砷,、硒、碲,、汞不宜采用本儀器測定,。
②有機或生物固體樣品
樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度，其介質(zhì)酸度與無機樣品同,。
（3）樣品中待測元素要求
由儀器靈敏度及分析方法決定,，樣品含待測元素上下限為0.05μg/g~500μg/g，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠,。
（4）樣品量
每檢測1個元素,，要求固體樣品量不少于2g，液體樣品量不少于20mL,，水樣不少于100mL,。
差示掃描量熱儀
（1）固體樣品，在所檢測的溫度范圍內(nèi)不會分解或升華,，也無揮發(fā)物產(chǎn)生,。
（2）單次檢測無機或有機材料不少于20mg，藥物不少于5mg,。注明檢測條件（包括檢測溫度范圍,，升、降溫速率,，恒溫時間等）,。
熱重分析儀
樣品量：不少于30mg。送樣時請注明檢測溫度范圍,，實驗氣氛（空氣,、N2或Ar），升溫速率,，氣體流量等,。
X射線粉末衍射儀
送檢樣品可為粉末狀、塊狀,、薄膜及其它形狀,。粉末樣品需要量約為0.2g（視其密度和衍射能力而定）；塊狀樣品要求具有一個面積小于45pxx45px的近似平面,；薄膜樣品要求有一定的厚度,，面積小于45pxx45px。
X射單晶末衍射儀
送檢樣品須為單晶,。選擇晶體時要注意所選晶體表面光潔,、顏色和透明度一致。不附著小晶體,，沒有缺損重疊,、解理破壞,、裂縫等缺陷。晶體長,、寬,、高的尺寸均為0.1~0.4mm，即晶體對角線長度不超過0.5mm（大晶體可用切割方法取樣,，小晶體則要考慮其衍射能力）,。
透射電子顯微鏡
由于受電鏡高壓限制，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品,。除微細粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外,，其它樣品的制備方法主要有物理減薄（離子和雙噴減薄等）和超薄切片法,。超薄切片樣品的制備,，需經(jīng)樣品前處理、包埋,、切片等復(fù)雜工序,，周期較長。
場發(fā)射掃描電子顯微鏡
送檢樣品須為干燥固體,、塊狀,、片狀、纖維狀及粉末狀均可,。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性,，在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形,；無磁性、放射性和腐蝕性,。含水分較多的生物軟組織的樣品制備,，要求用戶自己進行臨界點干燥之前的固定、清洗,、脫水及用醋酸（異）戊酯置換等處理,，然后由本室進行臨界點干燥處理。觀察圖像樣品應(yīng)預(yù)先噴金膜,。一般情況下,，樣品盡量小塊些（≤10x10x5mm較方便）。粉末樣品每個需1克左右,。納米樣品一般需超聲波分散,，并噴涂超細微金膜。
掃描電子顯微鏡-X射線能譜儀
送檢樣品須為干燥固體,，塊狀,、片狀,、纖維狀、顆?；蚍勰罹?。應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性,，在真空中及電子束轟擊下不會揮發(fā)或變形,；無磁性、放射性和腐蝕性,。對含水份較多的生物軟組織樣品,，要求預(yù)先進行臨界點干燥前的固定、清洗,、脫水及用醋酸（異）戊酯置換等處理,。然后進行臨界點干燥處理。圖像觀察樣品應(yīng)預(yù)先鍍金膜,，成份分析樣品需鍍碳膜,。一般情況下，樣品體積不宜太大（≤5x5x2mm較適合）,。
電子探針
定量分析的樣品須磨平拋光,、清洗干凈。若樣品不能進行表面磨平拋光（將影響分析精度）處理應(yīng)事先說明,。樣品應(yīng)要切成小薄片,，不能切割制樣，須先與測試人員確定,。應(yīng)先標(biāo)記好分析面上的測試點,，無標(biāo)記測試位置時，測試時只選有代表性,、較平整位置測試,。液體樣須先濃縮干燥。分析的樣品須是在高能電子轟擊下物理和化學(xué)性能穩(wěn)定的固體,、不分解,、不爆炸、不揮發(fā),、無放射性,、無磁性。
樣品預(yù)處理是分析工作中非常重要的一步,。一些難以細化的樣品有時成為分析測定中的主要問題,。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的飛速發(fā)展，分析儀器的自動化水平不斷提高，特別是精密分析儀器和現(xiàn)代電電子技術(shù),，應(yīng)用了各種高新技術(shù),。
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