氣相色譜儀在石油、化工,、生物化學(xué),、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè),、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣,,它除用于定量和定性分析外,,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù),、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù),。
1.對氣相色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體,。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),,濕度小于等于85%(相對濕度),且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通,。有條件的廠應(yīng)安裝空調(diào),。
(3)準(zhǔn)備好能承受整套儀器,寬高適中,,便于操作的工作平臺,。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),平臺不能緊靠墻,,應(yīng)離墻0.5~1.0米,,便于接線及檢修用。
(4)供儀器使用的動力線路容量應(yīng)在10KVA左右,,而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線,。電源應(yīng)接地良好,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),,然后將電源接地點與之相連,,總之要求接地電阻小于1歐姆即可。(注:建議電源和外殼都接地,,這樣效果更好),。
2.氣源準(zhǔn)備及凈化
(1)氣源準(zhǔn)備
事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,,不能互換。一般用氮氣,,氫氣,,空氣這三種氣體,每種氣體應(yīng)準(zhǔn)備兩個鋼瓶,,以備用,。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,但空壓機(jī)要無油,。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,,應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,電子捕獲檢測器要使用高純氣源99.999%以上,。
(2)氣源凈化
為了出去各種氣體中可能含有的水分,,灰分和有機(jī)氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理,。若全部使用鋼瓶氣體,,有的氣相色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有分子篩,,活性炭,,硅膠,基本可滿足要求,。若使用一般氫氣發(fā)生器,,則應(yīng)加強對水分的凈化處理,故應(yīng)增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,,填料用分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶,,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來源,,空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強空氣過濾,,加大凈化管體積,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半分子篩,,一半活性炭,。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(jī)(天津產(chǎn))可滿足需要。
3.氣相色譜儀成套性檢查及安放
儀器開箱后,,按資料袋內(nèi)附件清單,,進(jìn)行逐項清點,并將易損零件的備件予以妥善保存,。然后按照儀器的使用說明書上要求,,將其放置于工作平臺上,,并對著接線圖和各插頭,,插座將儀器各部分連接起來,連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī),。注意各接頭不要接錯,。
4.外氣路的連接
(1)減壓閥的安裝
有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥,若沒有的則要購買,。所用的是2只氧氣,,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,,1只氫氣減壓閥分別裝到氮氣,,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),,旋緊螺帽后,,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,,此時減壓閥高壓表應(yīng)有指示,,關(guān)閉高壓閥后,其指示壓力不應(yīng)下降,,否則有漏,,應(yīng)及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,,要注意,。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
(2)外氣路連接法
把鋼瓶中的氣體引入氣相色譜儀中,,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),,有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,,所以一般采用塑料管,。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×20mm)和一些密封用的塑料等材料,。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來,。
(3)外氣路的檢漏
把主機(jī)氣路面板上載氣,,氫氣,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa,。然后關(guān)閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,,如下降,,則說明連接氣路中有漏,應(yīng)予排除,。
5.氣相色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項十分重要的工作,,若氣路有漏,不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,,而且還有發(fā)生爆炸的危險,,故在操作使用前應(yīng)進(jìn)行這項工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,,氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查),。
方法是,,打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測器上拆下,,將柱口堵死,,然后開啟載氣流路,調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,,打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕,,此時壓力表應(yīng)有指示。將載氣旋鈕關(guān)閉,,半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降,,若有下降則有漏,應(yīng)予排除,。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏,,則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板,用肥皂水(十二烷基磺酸鈉溶液為良選)逐個接頭檢漏(氫,,空氣也可如此檢漏),,將肥皂水擦干。
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