青島眾瑞成立于2007年,。成立之初,，空氣微生物采樣器就被應(yīng)用到奧&*運(yùn)會場館的反&*恐工作當(dāng)中，眾瑞也從那時(shí)起與氣溶膠技術(shù)結(jié)緣,，并逐步走到如今形成了圍繞氣溶膠發(fā)生,、監(jiān)測、采集,、檢測技術(shù)的產(chǎn)品集群,。早在2012年，眾瑞就開始進(jìn)入潔凈室檢測領(lǐng)域,，自主設(shè)計(jì)研發(fā)的基于米氏散射光學(xué)原理的氣溶膠光度計(jì)便被用于潔凈室的高效過濾器檢漏中,，經(jīng)過多年迭代創(chuàng)新，現(xiàn)已成為極&*具競爭力的高效過濾器檢漏設(shè)備,。而如今,，面對新的市場需求，眾瑞用多年的技術(shù)與項(xiàng)目積累,，打造了一款數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,，性能穩(wěn)定的0.1μm塵埃粒子計(jì)數(shù)器，是眾瑞在氣溶膠精密光學(xué)檢測方向上又一重大突破,。
一,、研究背景
近年來，中國作為世界&*上*zui&*大的半導(dǎo)體市場,，半導(dǎo)體相關(guān)產(chǎn)業(yè)增長勢頭迅猛,，半導(dǎo)體行業(yè)產(chǎn)值在GDP(國民生產(chǎn)總值)中的占比日益提高。但是隨著近年來西方國家對國內(nèi)芯片市場的封&*鎖,，國內(nèi)半導(dǎo)體行業(yè)特別是尖&*端市場嚴(yán)重依賴進(jìn)口的問題愈發(fā)凸顯,，半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)國產(chǎn)化勢在必行，國家也相繼出臺了多項(xiàng)鼓勵(lì)半導(dǎo)體相關(guān)產(chǎn)業(yè)的政策,。在半導(dǎo)體器件的制造過程中,，從硅晶體的生產(chǎn)到IC芯片(Integrated Circuit Chip)的加工制備，微小塵埃粒子的污染都可能導(dǎo)致產(chǎn)品報(bào)廢,。特別是隨著集成電路線寬水平進(jìn)入納米級,，對生產(chǎn)環(huán)境中塵埃粒子的控制愈發(fā)嚴(yán)格,，所有的生產(chǎn)過程均需在空氣潔凈度嚴(yán)格受控的環(huán)境中進(jìn)行。這種對環(huán)境溫濕度,、空氣中塵埃粒子最小粒徑以及塵埃粒子數(shù)量進(jìn)行嚴(yán)格控制的環(huán)境被稱為潔凈室(Clean Room),。不單是在半導(dǎo)體行業(yè)，潔凈室在航空航天,、醫(yī)療制藥以及食品制造等行業(yè)都有非常廣泛的應(yīng)用,。伴隨著對潔凈室日益擴(kuò)大的需求，近年來潔凈室國內(nèi)市場規(guī)模迅速增長,，從2010年的不足400億元,，增長到2020年的1635億元僅用去了10年時(shí)間。并且在2021-2025年的5年內(nèi),，這個(gè)規(guī)模還將增長1000億元以上,。
對于潔凈室來說，空氣中關(guān)注粒徑的塵埃粒子數(shù)量是衡量潔凈室級別的主要指標(biāo),。第一部關(guān)于潔凈室等級的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)是1961年美國分發(fā)的《空軍技術(shù)條令》(T.O.00-25-23),，隨后很多國家都發(fā)布了關(guān)于潔凈室等級的規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)。如今除了ISO 14644國際標(biāo)準(zhǔn)外,，也在細(xì)分領(lǐng)域形成了針對制藥,、芯片生產(chǎn)、醫(yī)療等不同行業(yè)的級別標(biāo)準(zhǔn),。
空氣中塵埃粒子的粒徑分布主要是亞微米到微米量級,，其中以亞微米大小的粒子居多。對于制藥行業(yè)而言,，一般關(guān)注的是粒徑0.5μm和5μm的塵埃粒子,，而在芯片、半導(dǎo)體行業(yè)則需要檢測0.1-5μm的塵埃粒子,，不同行業(yè)的要求差距很大并且高精度的粒子計(jì)數(shù)器市場被進(jìn)口產(chǎn)品占有,，塵埃粒子檢測技術(shù)的落后十分明顯。現(xiàn)如今檢測塵埃粒子的方法主要有：濾膜稱重法,、β射線吸收法,、壓電晶體法以及光散射法等。與其他測量方法相比,，光散射法采用非接觸式采樣，測量速度快,，精度高,，操作簡單安全，可以實(shí)現(xiàn)長時(shí)間的實(shí)時(shí)在線測量,，因此光散射法在塵埃粒子檢測領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛,。光散射法又可以根據(jù)同一時(shí)刻經(jīng)過光敏區(qū)的塵埃粒子數(shù)量分為單粒子散射法和粒子群散射法,。粒子群散射法主要測量質(zhì)量濃度，因此常應(yīng)用在粉塵儀上,；單粒子散射法可以計(jì)量出塵埃粒子的粒徑及其數(shù)量濃度,，主要應(yīng)用在粒子計(jì)數(shù)器上。單粒子散射法的基本原理是：光照在粉塵粒子上時(shí),，會產(chǎn)生散射光信號,，散射光信號被散射光收集系統(tǒng)收集匯聚，再經(jīng)光電轉(zhuǎn)換器件及后續(xù)電路處理后可以轉(zhuǎn)換為電壓脈沖信號,。由于散射光的強(qiáng)度與塵埃粒子粒徑存在函數(shù)關(guān)系,，因此可以用所測電壓信號大小表征塵埃粒子的粒徑大小，信號數(shù)目表征塵埃粒子數(shù)量,，從而得出塵埃粒子的濃度,。隨著半導(dǎo)體、醫(yī)療制藥,、航空航天等技術(shù)的發(fā)展,，這些相關(guān)行業(yè)對潔凈環(huán)境的要求會越來越高，國內(nèi)埃粒子檢測技術(shù)想要達(dá)到國際水平甚至走到世界前列,，研制出我們自己的高靈敏度粒子計(jì)數(shù)器傳感器勢在必行,。
光散射式塵埃粒子計(jì)數(shù)器可以實(shí)時(shí)、精準(zhǔn)地檢測空氣中不同粒徑塵埃粒子的濃度,，是潔凈室中檢測塵埃顆粒必&*不&*可&*少的設(shè)備,，在半導(dǎo)體、醫(yī)療制藥以及食品制造等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用,。然而,，在國內(nèi)半導(dǎo)體行業(yè)快速發(fā)展的大環(huán)境下，國產(chǎn)粒子計(jì)數(shù)器已經(jīng)不能滿足需求,，有大量廠家研制出的“所謂的0.1μm粒子計(jì)數(shù)器"除了核心光學(xué)模塊來源不明,，其檢測數(shù)據(jù)更是和準(zhǔn)確二字毫不相干，因此,，開發(fā)一款更高靈敏度的并且數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的粒子計(jì)數(shù)器已經(jīng)迫在眉睫,。
二、技術(shù)方案
市面上大多數(shù)的粒子計(jì)數(shù)器所使用的激光光源為半導(dǎo)體激光二極管,，其體積小,，結(jié)構(gòu)簡單，成本低,，光路整形方案及雜散光收集方案非常成熟,，激光二極管單管功率幾毫瓦到幾瓦，滿足不同流量下的測試最小粒徑為0.3微米。
基于米氏光散射原理分析,，0.3微米粒徑的散射光信號約為0.1微米粒徑的散射光信號強(qiáng)度的800倍,，所以使用單管激光二極管進(jìn)行激光照射，散射光強(qiáng)度很難達(dá)到探測器的檢出限,。
相較于傳統(tǒng)的粒子計(jì)數(shù)器,，本方案放棄半導(dǎo)體激光器作為激光源，采用全新的全固態(tài)激光器作為粒子計(jì)數(shù)器光源,，固態(tài)激光器比半導(dǎo)體激光器的功率高,，可操作性強(qiáng)，能夠?yàn)榱Ｗ佑?jì)數(shù)提供高能量密度的光敏區(qū),，使得粒子計(jì)數(shù)器的測試靈敏度更高,；此外本方案采用內(nèi)腔式檢測的固體激光器作為激發(fā)光源，使氣溶膠粒子從激光諧振腔內(nèi)部流過,，粒子在一定大小,、一定濃度上限范圍內(nèi)，不影響激光諧振腔的工作,。該方案不僅低能耗,，而且又獲得了較強(qiáng)的光能量。固體激光器具有結(jié)構(gòu)緊湊,，穩(wěn)定性高,，成本低等優(yōu)點(diǎn)，且能量密度遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)的激光二極管,，因此我們使用自主研發(fā)的全固態(tài)激光器作為0.1微米粒子計(jì)數(shù)器光源,。其能量滿足測試所需，且無需收集多余的雜散光,，該計(jì)數(shù)傳感器具有結(jié)構(gòu)簡單,、穩(wěn)定性高、能量密度大,、維護(hù)簡便等優(yōu)點(diǎn),。此方案下諧振腔內(nèi)部獲得了大于200W的激光，待檢測氣溶膠樣品通過矩形噴嘴進(jìn)入光敏區(qū),，發(fā)出散射光信號,，使用三路探測器，其中兩路分別對0.1μm-0.3μm粒徑粒子信號,，0.3μm-10μm粒徑粒子信號進(jìn)行采集,，第三路探測器實(shí)時(shí)檢測諧振腔內(nèi)部的激光功率，對粒子的散射光信號進(jìn)行算法優(yōu)化,，提高設(shè)備穩(wěn)定性,。
三、競品現(xiàn)況
目前市場上0.1微米粒子計(jì)數(shù)器主要依靠進(jìn)口,，具有很高的市場認(rèn)可度,，而國產(chǎn)相關(guān)設(shè)備則寥寥*&無&*幾，且在性能和知&*名度上有明顯差距,，市場長期被進(jìn)口品牌占有,。在產(chǎn)品國產(chǎn)化替代趨勢之下，急需國產(chǎn)高精度檢測設(shè)備,。眾瑞的技術(shù)基礎(chǔ)雄厚,，專業(yè)方向領(lǐng)域匹配，將扛起國產(chǎn)高&*端精密計(jì)數(shù)器開發(fā)的重任,。
四,、自研產(chǎn)品
ZR-1650型 塵埃粒子計(jì)數(shù)器搭載了自研制的0.1微米粒子計(jì)數(shù)器計(jì)數(shù)傳感器，其檢測光源為國內(nèi)外首&*發(fā),，粒徑檢測通道分為0.1μm,，0.15μm，0.2μm,，0.25μm,，0.3μm，0.5μm,，0.7μm(可定制),，1.0μm，5.0μm,，10.0μm(可定制),。檢測濃度上限大于1000000個(gè)/ft3 。
五,、測試數(shù)據(jù)
參考國際塵埃粒子計(jì)數(shù)器校準(zhǔn)規(guī)范——ISO 21501-4開展校準(zhǔn)檢測,，測試結(jié)果表明儀器的粒徑設(shè)置誤差、技術(shù)效率,、流量誤差,、響應(yīng)能力等均優(yōu)于標(biāo)準(zhǔn)要求。而在濃度檢測上限,，得益于先進(jìn)模塊設(shè)計(jì),，相比競品有明顯優(yōu)勢。
目前,，國內(nèi)塵埃粒子計(jì)數(shù)器的校準(zhǔn)規(guī)范為2008年版,，主要關(guān)注0.5μm、5μm粒徑段,，缺少0.1μm校準(zhǔn)規(guī)定和方法,。而ISO標(biāo)準(zhǔn)目前在國內(nèi)計(jì)量系統(tǒng)內(nèi)普及率較低，方法仍不成熟。目前眾瑞正在與國內(nèi)計(jì)量院合作開展ISO校準(zhǔn)方法的建立和優(yōu)化,，將為國內(nèi)高精度塵埃粒子計(jì)數(shù)器的質(zhì)量控制貢獻(xiàn)力量,。
測試數(shù)據(jù)見附表。
附錄1 設(shè)備測試結(jié)果
測試結(jié)果 | ||||||
參數(shù) | 標(biāo)準(zhǔn)要求 | 設(shè)備1 | 設(shè)備2 | 設(shè)備3 | 設(shè)備4 | |
粒徑設(shè)定值誤差 | ±10% | 1.40% | 8.20% | 5.00% | -5.40% | |
計(jì)數(shù)效率 | 測量下限處：(50±20)%,； | 95.36% | 105.83% | 98.65% | 102.15% | |
粒徑分辨力 | 15% | 12.49% | 10.36% | 11.45% | 13.00% | |
最大顆粒數(shù)量濃度 | 個(gè)/m3 | 134027511 | 134027511 | 134027511 | 148919457 | |
個(gè)/ft3 | 3792979 | 3792979 | 3792979 | 4214421 | ||
取樣流量誤差 | ±5% | -1.79% | -2.15% | -0.24% | 0.12% | |
取樣時(shí)間誤差 | ±1% | -0.63% | -0.44% | -0.38% | -0.43% | |
響應(yīng)能力 | ≤0.5% | 0.01% | 0.02% | 0.01% | 0.01% | |
測試結(jié)果 | ||||||
參數(shù) | 標(biāo)準(zhǔn)要求 | 設(shè)備6 | 設(shè)備7 | 設(shè)備8 | 設(shè)備9 | |
粒徑設(shè)定值誤差 | ±10% | -1.00% | -0.60% | -1.80% | 0.00% | |
計(jì)數(shù)效率 | 測量下限處：(50±20)%,； | 101.77% | 99.39% | 99.83% | 102.80% | |
粒徑分辨力 | 15% | 13.00% | 14.97% | 14.97% | 5.88% | |
最大顆粒數(shù)量濃度 | 個(gè)/m3 | 134027511 | 121843192 | 89351674 | 167534389 | |
個(gè)/ft3 | 3792979 | 3448162 | 2528652 | 4741223 | ||
取樣流量誤差 | ±5% | -0.24% | -1.31% | -0.83% | -1.31% | |
取樣時(shí)間誤差 | ±1% | -0.27% | -0.54% | -0.66% | -0.47% | |
響應(yīng)能力 | ≤0.5% | 0.01% | 0.01% | 0.02% | 0.01% | |
(空格分隔,最多3個(gè),單個(gè)標(biāo)簽最多10個(gè)字符)
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