ZST-212【體積電阻和體積/電阻率測定儀】用于測量固體絕緣材料的絕緣電阻、表面電阻和體積電阻,；該儀器具有測量精度高,、性能穩(wěn)定,、操作簡單等優(yōu)點，【體積電阻和體積/電阻率測定儀】器的最高量程10¹⁶Ω電阻值,。

固體絕緣材料     介電和電阻特性

第2部分:電阻特性(DC方法)

體積電阻和體積電阻率

1 范圍

GB/T31838的本部分規(guī)定了直流電壓下確定固體絕緣材料體積電阻和體積電阻率的試驗方法,。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是的。凡是注日期的引用文件,，僅注日期的版本適用于本文件,。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修)適用于本文件,。

IEC  60212  固體絕緣材料在試驗前和試驗時采用的標(biāo)準(zhǔn)條件(Standard conditions for use prior to and during the testing of solid electrical insulating materials)

IEC  60455(所有部分)  電氣絕緣用樹脂基活性復(fù)合物(Resin based reactive compounds used for electrical insulation)

IEC   60464(所有部分)    電氣絕緣用漆(Varnishes used for electrical insulation)

IEC   61212(所有部分)   電氣用熱固性樹脂工業(yè)硬質(zhì)圓形層壓管和棒(Industrial rigid round lami- nated tubes and rods based on thermosetting resins for electrical purposes)

ISO  868  塑料和硬質(zhì)橡膠   使用硬度計測定壓痕硬度(邵氏硬度)[Plastics and ebonite-Deter mination of indentation hardness by means of a durometer(Shore hardness)]

3  術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件,。

3.1

體積電阻 volume resistance

施加在與絕緣介質(zhì)相對表面接觸的兩個電極間的直流電壓與給定時間流過介質(zhì)的電流之比。

注：體積電阻的單位用Ω表示

3.2

體積電阻率volume resistivity

在給定的時間及電壓下,，直流電場強(qiáng)度與絕緣介質(zhì)內(nèi)部電流密度之比,。

注1:根據(jù)IEC  60050-121,“電導(dǎo)率"被定義為標(biāo)量或張量，它與電場強(qiáng)度的乘積是傳導(dǎo)電流密度;“電阻率"是“電導(dǎo)率"的倒數(shù),。體積電阻率是在測量時單位體積內(nèi)可能存在的各向異性的數(shù)量的平均值,，還包括在電極間可能產(chǎn)生的極化現(xiàn)象。

注2:在實際中,，體積電阻率通常被視為單位體積內(nèi)的體積電阻,。

注3:體積電率的單位用Ω·m表示。

3.3

雜散電流stray current

對地的或埋在地下的金屬結(jié)構(gòu)接地而引起的泄漏電流,。

4寓意

絕緣材料通常用于將電氣系統(tǒng)中各組件之間或組件對地之間進(jìn)行電氣隔離,。固體絕緣材還起到機(jī)械支撐的作用。因此,，在應(yīng)用絕緣材料時,，期望其具有盡可能高的絕緣電阻及得到認(rèn)可的機(jī)械性能，化學(xué)和耐熱性能,。體積電阻是材料絕緣電阻的一部分,。

體積電阻率可作為選用合適的絕緣材料的一個輔助方法，其可能隨測量溫度和濕度的變化而顯著變化,因此在選用材料時,應(yīng)了解其使用條件和環(huán)境,。

當(dāng)直流電壓施加到兩電極之間的試樣上時,，通過試樣的電流會逐漸減小到一個穩(wěn)定值。電流隨時間的減小可能是由于介質(zhì)的極化和載流子遷移到電極所致,。對于體積電阻率小于101oΩ·m的材料,，電流通常在1min內(nèi)即可達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。對于具有更高體積電阻率的材料,電流減小并趨于穩(wěn)定的過程可能會持續(xù)幾分鐘,，幾小時,，幾天甚至幾周。因此對于這樣的材料,可采用較長的施加電壓時間,。

注;當(dāng)電場強(qiáng)度非常高時會產(chǎn)生其他不同的現(xiàn)象,。

5 試驗方法

5.1 概述

一般方法給出了可被普遍用于各類材料的測量方法對于一個特定類型的材料,應(yīng)使用本部分規(guī)定的特定的試驗方法。

體積電阻和體積電阻率的測量應(yīng)考慮測量電路的特性以及該材料的*電性能,。

試驗時,，所施加的試驗電壓很高，應(yīng)注意防止觸電,。

試驗施加電壓所產(chǎn)生的極化效應(yīng)會影響下一次的測量結(jié)果,，因此連續(xù)兩次測量期間應(yīng)保證足夠長的時間間隔，以消除極化效應(yīng),。

注;對于體積電不大于1012Ω的材料1h的時間間隔是足夠的,。

5.2 電源與電壓

所施加電壓源應(yīng)為穩(wěn)定的直流電壓源，可由蓄電池或整流穩(wěn)壓電源提供,。對于電源的穩(wěn)定度,，由電壓不穩(wěn)所引起的電流變化應(yīng)足夠小，而不影響測量的有效性,。

注1:電壓源的紋波特性是十分具有參考價值的電源電壓為100V時紋波系數(shù)小于5X10

試驗電壓通常規(guī)定為10V,100V,500V,1000V和10000V如無特殊規(guī)定,推薦采用100V電壓,。

注2:超過規(guī)定的起始電壓會引起局部放電可能導(dǎo)致測量誤差。若在空氣中進(jìn)行試驗時試驗電壓低于340V,不會引起局部放電,。

5.3 設(shè)備

5.3.1 精確度

可采用任何合適的設(shè)備,，但測量裝置的精確度至少滿足下列要求:

-------電阻低于101?Ω，測量誤差不大于士10%;

-------電阻介于101?Ω到101?Ω之間,測量誤差不大于±20% ,；

-------電阻高于101?Ω,，測量誤差不大于±50%。

5.3.2保護(hù)

組成測量線路的絕緣材料宜具有與被測材料近似的特性,。下列原因可能導(dǎo)致測量產(chǎn)生誤差:

-------外來寄生電壓引起的雜散電流通常其大小未知并具有漂移特性;

--------具有未知而易變的電阻值的絕緣與試樣電阻,、標(biāo)準(zhǔn)電器或電流測量裝置的不正常的分路;

-------表面電阻可能比體積電阻低一個數(shù)量級。

通過盡可能地提高測量線路所有部分的絕緣電阻來近似地更正上述誤差,。但這種做法可能導(dǎo)致測量設(shè)備復(fù)雜且笨重而又不足以測量高于幾百兆歐的絕緣電阻,。可通過使用保護(hù)技術(shù)來實現(xiàn)更為合適的修正,。

保護(hù)是指在所有關(guān)鍵的絕緣部位插人保護(hù)導(dǎo)體可阻攔所有可能引起誤差的雜散電流,。這些保護(hù)導(dǎo)體聯(lián)接在一起,組成保護(hù)系統(tǒng)并與測量端形成三電極系統(tǒng)。當(dāng)線路連接恰當(dāng)時,，所有外來寄生電壓產(chǎn)生的雜散電流被保護(hù)系統(tǒng)分流到測量電路以外任一測量端到保護(hù)系統(tǒng)的絕緣電阻宜與比電阻低得多的線路元件并聯(lián),，試樣電阻僅指兩測量電極之間的絕緣電阻。采用這個技術(shù)可大大減小誤差概率圖1為使用保護(hù)電極測量體積電阻的基本線路,。

圖1含有保護(hù)電極的基本線路連接圖

注:試樣尺寸在5.5中給出,。

保護(hù)端和被保護(hù)端所存在的電壓(如電解電動勢和熱電動勢)較小時,可以通過補(bǔ)償消除。應(yīng)注意這些電壓不會在測量過程中引起顯著誤差。

在電流測量法中,由于電流測量裝置與被保護(hù)端和保護(hù)系統(tǒng)之間的電阻并聯(lián)可能產(chǎn)生誤差,。為確保設(shè)備的正常運行,，先斷開電源和試樣的連線進(jìn)行一次測量在這些條件下，設(shè)備在它的靈敏度范圍內(nèi)指示出無窮大的電阻,。如果有一些已知電阻值的標(biāo)準(zhǔn)電阻可以用作參考,則可用來檢查設(shè)備運行是否良好,。

5.3.3 電極

5.3.3.1 概述

試驗用的電極材料是一類易于施加到試樣上能與試樣表面緊密接觸、且不至于因自身電阻或?qū)υ嚇颖砻娴奈廴径撕艽笳`差的導(dǎo)電材料,。在試驗條件下電極材料宜耐腐蝕,。電極應(yīng)與給定的形狀和尺寸合適的襯墊電極一同使用。簡單的做法是用兩種不同的電極材料或兩種不同的使用方法來判斷電極材料是否會引人很大誤差,。下面給出了可使用的典型的電極材料,。

5.3.3.2導(dǎo)電銀漆

某些高導(dǎo)電率的工業(yè)用銀漆,無論是氣干的或室溫烘干的是足夠疏松的能透過濕氣，從而可在加上電極后對試樣進(jìn)行條件處理,。這種特點特別適合研究電阻-濕氣效應(yīng)以及電阻隨溫度的變化,。在導(dǎo)電漆被用作一種電極材料以前宜證實漆中的溶劑不影響試樣的電性能。用細(xì)毛刷涂刷電極可以使保護(hù)電極的邊緣相當(dāng)光滑,。但對于圓電極可先用圓規(guī)畫出電極的輪廓然后用刷子來涂滿內(nèi)部,以此獲得精細(xì)的邊緣,。在使用噴槍噴涂電極漆時,可采用夾裝的模板。

5333蒸發(fā)或噴鍍金屬

當(dāng)確定材料不受離子轟擊溫度引力或真空處理影響時可采用蒸發(fā)或噴鍍金屬的方法,。

5.3.3.4液體電極

使用液體電極往往能夠得到滿意的結(jié)果,。構(gòu)成上電極的液體被框住，例如用不銹鋼環(huán)來框住,，每個環(huán)的下邊緣在不接觸液體的一面被削成銳邊,。圖2給出了使用液體電極的裝置所選用液體材料可如鎵、銦錫這幾種材料在室溫下為液態(tài)故推薦使用,。不推薦使用水銀,。

說明:

1----測量電極;

2----試樣;

3----保護(hù)電極;

4----液態(tài)金屬電極。

圖2 液體電極裝置

5.3.3.5膠體石墨

分散在水中或其他合適媒質(zhì)中的膠體石墨可在與導(dǎo)電銀漆相同的使用條件下使用,。

5.3.36導(dǎo)電橡膠

導(dǎo)電橡膠可被用作電極材料,。它的優(yōu)點是能方便快捷地置于試樣上或者從試樣上移除。由于只是在測量時才將電極放到試樣上,，因此它不妨礙試樣的條件處理,。導(dǎo)電橡膠的絕緣電阻應(yīng)小于1000n.

導(dǎo)電橡膠應(yīng)足夠柔軟，以確保其在加上適當(dāng)?shù)膲毫?，例?/span>2kPa(0.2N/cm2)時,，能與試樣緊密接觸。ISO  868規(guī)定的邵氏硬度為65~85的材料適合作為導(dǎo)電橡膠,。

注:測量電阻率時導(dǎo)電橡膠作為電極材料的測量結(jié)果比金屬電極的測量結(jié)果要高(百分之幾十到百分之幾百),。

5.3.3.7金屬箔

金屬箱可粘貼在試樣表面作為測量體積電阻的電極但不適用于測量表面電阻,。鋁和錫箔被普遍作為金屬箔電極。通常用少量的凡士林,硅脂,、硅油或其他合適的材料作為粘貼劑,將它們粘貼到試樣上,。

所有類型的粘貼劑都可能影響測量結(jié)果宜盡可能少量的使用。

注1:含有以下成分的藥用膠適合用作導(dǎo)電粘貼劑:

------分子量為600的無水聚乙二醇800份(質(zhì)量);

------水 200份(質(zhì)量);

------軟肥皂(藥用級)  1份 (質(zhì)量)

--- --10份(質(zhì)量)

注2:軟肥皂為非腐蝕性的,、醫(yī)用的中性肥皂,。

要在一個平穩(wěn)的壓力下粘貼電極使之足以消除一切褶皺和將多余的粘貼劑趕到金屬箔的邊緣,，再用一塊干凈的薄紙擦去多余的粘貼劑,。用軟物(如手指)按壓能很好地做到這點。這個技巧僅適用于表面非常平滑的試樣,。通過操作粘貼劑薄層可減小到0.0025mm或更薄,。

5.4校準(zhǔn)

測量設(shè)備應(yīng)根據(jù)被測量體積電阻的幅值進(jìn)行校準(zhǔn)。

注:商業(yè)用標(biāo)準(zhǔn)電阻已可達(dá)100TΩ,。

5.5試樣

5.5.1 概述

試樣的厚度應(yīng)盡量與實際應(yīng)用中的產(chǎn)品厚度相同,。

如無其他規(guī)定，推薦使用長和寬大于或等于100mm厚度為(10士05)mm的平板試樣,。

55.2試樣的推薦尺寸和電極的安放

除非另有相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,，否則推薦使用表1中給出的試樣尺寸。

表1     推薦試樣尺寸

5.5.3試樣的制備

試樣的制作和形狀應(yīng)滿足相關(guān)材料標(biāo)準(zhǔn),。在移動試樣和制備試樣的過程中,不應(yīng)使材料的性能發(fā)生變化,材料不應(yīng)被損壞,。

若試樣的表面是在與電極接觸的區(qū)域上機(jī)加工,則應(yīng)在試驗報告中記錄采用的機(jī)加工方式。試樣應(yīng)具有簡單的幾何形狀(例如平板型和圓簡型等),。

如有可能,，試樣的厚度應(yīng)接近于實際產(chǎn)品厚度。

5.5.4 試樣數(shù)量

測量試樣的數(shù)量應(yīng)由相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)決定,。若沒有可參考的標(biāo)準(zhǔn),，試樣數(shù)量應(yīng)至少為3個。

5.5.5試樣的條件處理和預(yù)處理

應(yīng)按照相關(guān)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試樣的條件處理或其他形式的預(yù)處理,。若無相關(guān)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),，應(yīng)按照 IEC  60212(標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境條件B),在23℃的室溫下和相對濕度50%條件下至少處理4天。

5.6 特定材料的試驗程序

特定材料的試驗程序,，可參照1EC  60455-2,，1EC  60464-2和1EC  61212-2。若有對特定材料規(guī)定的試驗程序,則應(yīng)優(yōu)先采用,。

6 試驗程序

6.1 概述

應(yīng)按照相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的數(shù)量準(zhǔn)備試樣,，若無相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn),，則每個試驗應(yīng)至少需要3個試樣。在加裝電極前,，至少在5個不同的點上測量材料的厚度,。試樣厚度和電極尺寸的精確度要求應(yīng)為±1%。

6.2 體積電阻的測量

在測量之前,應(yīng)使試樣處于介電穩(wěn)定狀態(tài),。為此通過測量裝置將試樣和電極聯(lián)接,，逐步增測量裝置的靈敏度,同時觀察短路電流的變化,應(yīng)直到短路電流達(dá)到恒定值。如沒有其他規(guī)定加電壓1min后進(jìn)行體積電阻讀數(shù),。在測量之前試樣應(yīng)在試驗環(huán)境下放置至少24h,。

除非試樣再次進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)，否則不允許重復(fù)測量,。

若對比直流加壓時間對測量結(jié)果的影響,應(yīng)在施加的直流電壓的同時開始計時,除非定,，否則在施加電壓后,在如下的測量時間點:1min,2min,5min,10min,50min和100min進(jìn)行讀數(shù)，如果兩次測量得出同樣的結(jié)果,，應(yīng)結(jié)束試驗,。

6.3體積電阻率的計算

體積電阻率按式(1)計算:ρ

ρ=·

式中:

ρ-----體積電阻率單位為歐姆米(Ω·m);

---測得的體積電阻,單位為歐姆(Ω);

A----電極的有效面積,單位為平方米(m) h試樣的平均厚度,單位為米(m2)。

7 試驗報告

試驗報告應(yīng)包括下列信息:

------對被測材料的完整描述包括來源和制造商代碼;

--------試樣形狀和厚度;

--------試驗電壓;

-------如有需要,根據(jù)電阻的測量值給出測量儀器的精度及檢測方法;

-------材料的固化條件或預(yù)處理;

-------試樣的條件處理和環(huán)境;

-------試驗用裝置描述及使用說明; --試樣數(shù)量; -試驗日期;

-------報告體積電阻,、體積電阻率的個別值和中值;

-------試驗過程中的環(huán)境條件; --其他任何重要的信息,。

8重復(fù)性和再現(xiàn)性

體積電阻和體積電阻率的測量受多方面影響,經(jīng)驗表明,再現(xiàn)性為50%以上(測量值)。重復(fù)性在20%~50%之間,。