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原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法
原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法,,很多用戶在使用過程中經(jīng)常會遇到這樣或者那樣的問題,,比如標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,、空白值較高等問題,。原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法,但是很多用戶在使用過程中經(jīng)常會遇到這樣或者那樣的問題,,比如標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好,、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高,、漂移很大等問題。
今天給大家分享原子吸收光譜儀在使用過程中經(jīng)常遇到的200個問題及解決方案,,這可是廣大原子吸收光譜儀用戶的親身體會和經(jīng)驗積累,,相當(dāng)寶貴哦!掌握這些,,您就成為原子吸收光譜儀器的高級工程師啦,!
一、用AAS測定巖石中鋰,,標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好是什么原因如何解決,?
可能的原因:鋰是易電離的元素要加2%的KCl;你如果加了Sr的話可能要在鋰波長處產(chǎn)生分子吸收。
二,、原子吸收光譜儀測硫酸鋅中的鉛,,數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,原因何在,?HG2934-2000 酸溶解后,,過濾,上機(jī),。
數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的原因太多了:1,、樣品是否均勻? 2,、過濾是否有吸附呢,? 3、你的樣品黏度較大,,如果用的是火焰法,,毛細(xì)進(jìn)樣管的高度有較大的影響。4,、你的標(biāo)準(zhǔn)曲線做得怎么樣,? 5、如果是微量痕量鉛,,環(huán)境因素也是誤差來源之一:城市空氣粉塵中鉛含量較高(尾氣污染等),。

三,、石墨爐測鉛時,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,,與灰化法的結(jié)果不大一致,。樣品為植物樣。
1. 主要來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致,。你可以先測空管,,然后測你所用的水,再測含酸的水空白,,這樣你就可以知道了
2. 空白問題來自多方面,,上面說的水與試劑外,你用的氬氣純度多少,,是高純的嗎,?也可用高純氮氣,但要注意分子帶背景
3. 實際Pb含量有出入,,廠家就沒有測準(zhǔn),;你的儀器可能沒有調(diào)制
4. 我也經(jīng)常遇到這個問題,有可能是試液的酸度過大會影響測定,,特別是使用高氯酸,,影響更大,酸度大對石墨爐損害也比較大,。對于石墨爐測定鉛,,濕法消化使用微波消化,使用硝酸和雙氧水,,這樣空白中酸度比較容易控制,,空白也比較低。推薦閱讀:進(jìn)口還是國產(chǎn),?其實你應(yīng)該選擇進(jìn)口二手儀器,!
5. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的,先打一下空白,,一般不會超過0.0015,,然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優(yōu)極純)消化,最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結(jié)果差不多,,只是鹽酸穩(wěn)定性要好一點),,定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做,,基體干擾很大,。
四、請教大家磷酸中的硅怎么做?
用分光光度法,,磷鉬藍(lán)光度法試試,。