氣相色譜常識(shí)

一、氣相色譜法有哪些特點(diǎn),？
答：氣相色譜是色譜中的一種,，就是用氣體做為流動(dòng)相的色譜法，在分離分析方面,，具有如下一些特點(diǎn)：
１,、高靈敏度：可檢出１０-１０ 克的物質(zhì)，可作超純氣體,、高分子單體的痕跡量雜質(zhì)分析和空氣中微量毒物的分析,。
２、高選擇性：可有效地分離性質(zhì)極為相近的各種同分異構(gòu)體和各種同位素,。
３,、高效能：可把組分復(fù)雜的樣品分離成單組分。
４,、速度快：一般分析,、只需幾分鐘即可完成，有利于指導(dǎo)和控制生產(chǎn),。
５,、應(yīng)用范圍廣：即可分析低含量的氣、液體,，亦可分析高含量的氣,、液體，可不受組分含量的限制,。
６,、所需試樣量少：一般氣體樣用幾毫升，液體樣用幾微升或幾十微升,。
７,、設(shè)備和操作比較簡(jiǎn)單儀器價(jià)格便宜。

二,、氣相色譜的分離原理為何,？
答：氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測(cè)物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)（溶解度）的微小差異,，當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),，這些物質(zhì)在兩相間進(jìn)行反復(fù)多次的分配，使原來(lái)只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,，而使不同組分得到分離,。

三、何謂氣相色譜,？它分幾類(lèi),？
答：凡是以氣相作為流動(dòng)相的色譜技術(shù),，通稱(chēng)為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類(lèi)：
１,、按固定相聚集態(tài)分類(lèi)：
（１）氣固色譜：固定相是固體吸附劑,，
（２）氣液色譜：固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。
２,、按過(guò)程物理化學(xué)原理分類(lèi)：
（１）吸附色譜：利用固體吸附表面對(duì)不同組分物理吸附性能的差異達(dá)到分離的色譜,。
（２）分配色譜：利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達(dá)到分離的色譜。
（３）其它：利用離子交換原理的離子交換色譜：利用膠體的電動(dòng)效應(yīng)建立的電色譜,；利用溫度變化發(fā)展而來(lái)的熱色譜等等,。
３、按固定相類(lèi)型分類(lèi)：
（１）柱色譜：固定相裝于色譜柱內(nèi),，填充柱,、空心柱,、毛細(xì)管柱均屬此類(lèi),。
（２）紙色譜：以濾紙為載體，
（３）薄膜色譜：固定相為粉末壓成的薄漠,。
４,、按動(dòng)力學(xué)過(guò)程原理分類(lèi)：可分為沖洗法，取代法及迎頭法三種,。

四,、氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程是什么？
答：氣相色譜法簡(jiǎn)單分析裝置流程基本由四個(gè)部份組成：１,、氣源部分,，２、進(jìn)樣裝置,，３,、色譜柱，４,、鑒定器和記錄器.

五,、氣相色譜法的一些常用術(shù)語(yǔ)及基本概念解釋?zhuān)?br style="margin: 0px; padding: 0px;"/>答：１、相,、固定相和流動(dòng)相：一個(gè)體系中的某一均勻部分稱(chēng)為相,；在色譜分離過(guò)程中，固定不動(dòng)的一相稱(chēng)為固定相,；通過(guò)或沿著固定相移動(dòng)的流體稱(chēng)為流動(dòng)相,。
２、色譜峰：物質(zhì)通過(guò)色譜柱進(jìn)到鑒定器后,，記錄器上出現(xiàn)的一個(gè)個(gè)曲線稱(chēng)為色譜峰,。
３,、基線：在色譜操作條件下，沒(méi)有被測(cè)組分通過(guò)鑒定器時(shí),，記錄器所記錄的檢測(cè)器噪聲隨時(shí)間變化圖線稱(chēng)為基線,。
４、峰高與半峰寬：由色譜峰的濃度極大點(diǎn)向時(shí)間座標(biāo)引垂線與基線相交點(diǎn)間的高度稱(chēng)為峰高,，一般以h表示,。色譜峰高一半處的寬為半峰寬，一般以 x１／２表示,。
５,、峰面積：流出曲線（色譜峰）與基線構(gòu)成之面積稱(chēng)峰面積，用Ａ表示,。
６,、死時(shí)間、保留時(shí)間及校正保留時(shí)間：從進(jìn)樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時(shí)間稱(chēng)為死時(shí)間,，以td表示,。從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰值所需的時(shí)間稱(chēng)保留時(shí)間，以tr表示,。保留時(shí)間與死時(shí)間之差稱(chēng)校正保留時(shí)間,。以Ｖd表示。
７,、死體積,，保留體積與校正保留體積：死時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)為死體積，以Ｖd表示,，載氣平均流速以Ｆc表示,，Ｖd=tdxFc。
保留時(shí)間與載氣平均流速的乘積稱(chēng)保留體積,，以Ｖr表示,，Ｖr=trxFc。
８,、保留值與相對(duì)保留值：保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時(shí)間的數(shù)值,，通常用時(shí)間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來(lái)表示。以一種物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn),，而求出其他物質(zhì)的保留值對(duì)此標(biāo)準(zhǔn)物的比值,，稱(chēng)為相對(duì)保留值。
９,、儀器噪音：基線的不穩(wěn)定程度稱(chēng)噪音,。
１０、基流：氫焰色譜,，在沒(méi)有進(jìn)樣時(shí),，儀器本身存在的基始電流（底電流）,，簡(jiǎn)稱(chēng)基流

六、一般選擇載氣的依據(jù)是什么,？氣相色譜常用的載氣有哪些,？
答：作為氣相色譜載氣的氣體，要求要化學(xué)穩(wěn)定性好,；純度高,；價(jià)格便宜并易取得；能適合于所用的檢測(cè)器,。常用的載氣有氫氣,、氮?dú)狻鍤?、氦氣,、二氧化碳?xì)獾鹊取?br style="margin: 0px; padding: 0px;"/>

七、載氣為什么要凈化,？應(yīng)如何凈化,？
答：所謂凈化，就是除去載氣中的一些有機(jī)物,、微量氧,，水分等雜質(zhì),，以提高載氣的純度,。不純凈的氣體作載氣，可導(dǎo)致柱失效,，樣品變化,，氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大，熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等,，所以載氣必須經(jīng)過(guò)凈化,。一般均采用化學(xué)處理的方法除氧，如用活性銅除氧,；采用分子篩,、活性碳等吸附劑除有機(jī)雜質(zhì)；采用矽膠,，分子篩等吸附劑除水分,。

八、試樣的進(jìn)樣方法有哪些,？
答：色譜分離要求在最短的時(shí)間內(nèi),，以“塞子"形式打進(jìn)一定量的試樣，進(jìn)樣方法可分為：
１,、氣體試樣：大致進(jìn)樣方法有四種：（１）注射器進(jìn)樣,，（２）量管進(jìn)樣,，（３）定體積進(jìn)樣，（４）氣體自動(dòng)進(jìn)樣,。一般常用注射器進(jìn)樣及氣體自動(dòng)進(jìn)樣,。注射器進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是使用靈活，方法簡(jiǎn)便,，但進(jìn)樣量重復(fù)性較差,。氣體自動(dòng)進(jìn)樣是用定量閥進(jìn)樣，重復(fù)性好,，且可自動(dòng)操作,。
２、液體試樣：一般用微量注射器進(jìn)樣,，方法簡(jiǎn)便,，進(jìn)樣迅速。也可采用定量自動(dòng)進(jìn)樣,，此法進(jìn)行重復(fù)性良好,。
３、固體試樣：通常用溶劑將試樣溶解,，然后采用和液體進(jìn)樣同樣方法進(jìn)樣,。也有用固體進(jìn)樣器進(jìn)樣的。

九,、簡(jiǎn)述在氣相色譜分析中柱長(zhǎng),、柱內(nèi)徑、柱溫,、載氣流速,、固定相、進(jìn)樣等操作條件對(duì)分離的影響,？
答：操作條件對(duì)于色譜分離有很大影響,。１、柱長(zhǎng),，柱內(nèi)徑：一般講,，柱管增長(zhǎng)，可改善分離能力,，短則組分餾出的快些,；柱內(nèi)徑小分離效果好，柱內(nèi)徑大處理量大,，但柱內(nèi)徑過(guò)大,，將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。分析用柱管一般內(nèi)徑為３－６毫米，柱長(zhǎng)為１－４米,。
２,、柱溫：是一個(gè)重要的操作變數(shù)，直接影響分離效能和分析速度,。選擇柱溫的根據(jù)是混合物的沸點(diǎn)范圍,，固定液的配比和鑒定器的靈敏度。提高柱溫可縮短分析時(shí)間,；降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,，有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高，柱壽命延長(zhǎng),。一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點(diǎn)的柱溫為較合適,，對(duì)易揮發(fā)樣用低柱溫，不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫,。
３,、載氣流速：載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,，反之則寬些,，但流速過(guò)高或過(guò)低對(duì)分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),，常用的流速范圍每分鐘在１０－１００亳升之間,。
４、固定相：固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成,。
（１）固體吸附劑或擔(dān)體粗細(xì)：一般采用４０－６０目,、６０－８０目、８０－１００目,。當(dāng)用同等長(zhǎng)度的柱子,，顆粒細(xì)的分離效率就要比粗的好些。
（２）固定液含量：固定液含量對(duì)分離效率的影響很大,，它與擔(dān)體的重量比一般用１５％－２５％。比例過(guò)大有損于分離,，比例過(guò)小會(huì)使色譜峰拖尾,。
５、進(jìn)樣：一般講進(jìn)樣快,，進(jìn)樣量小,，進(jìn)樣溫度高其分離效果好。對(duì)進(jìn)液體樣,，速度要快,，汽化溫度要高于樣品中高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)值，一
次汽化，保證色譜峰形不致展寬,、使柱效高,。當(dāng)進(jìn)樣量在一定限度時(shí)，色譜峰的半峰寬是不變的,。若進(jìn)樣量過(guò)多就會(huì)造成色譜柱超載,。一般講柱長(zhǎng)增加四倍，樣品的許可量增加一倍,。對(duì)于常規(guī)分析,，液體進(jìn)樣量為１－２０微升；氣體進(jìn)樣量為０,、１－５毫升,。

十、色譜柱管材料應(yīng)根據(jù)什么原則選擇,？常用的柱管是由什么材質(zhì)制成的,？
答：對(duì)色譜柱管材質(zhì)，應(yīng)按如下要求選擇：１,、應(yīng)與固定相,、試樣、載氣不起化學(xué)反應(yīng),。２,、要易于加工成型。３,、管內(nèi)壁應(yīng)光滑,，橫截面應(yīng)均勻呈圓形。一般色譜柱管形狀呈Ｕ型或螺旋形,，大多由銅,、不銹鋼，玻璃等材質(zhì)制成,。

十一,、新的色譜柱管（銅或不銹鋼管）應(yīng)怎樣處理后方能使用？
答：新柱管應(yīng)先用稀酸或稀堿（１：１鹽酸或氫氧化鈉）洗滌,，以除去油污等臟垢,，而后用自來(lái)水沖洗,繼而用蒸餾水沖洗至中性，再用干凈的空氣吹洗并烘干后,，即可使用了,。

十二、什么叫擔(dān)體,？對(duì)擔(dān)體有哪些要求,？
答：擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體,，在氣相色譜中用來(lái)支撐固定液。對(duì)擔(dān)體有如下幾點(diǎn)要求：
１,、表面積較大,，一般應(yīng)在０、５－２米 ／克之間,；
２,、具有化學(xué)惰性和熱穩(wěn)定性；
３,、有一定的機(jī)械強(qiáng)度,，使涂漬和填充過(guò)程不引起粉碎；
４,、有適當(dāng)?shù)目紫督Y(jié)構(gòu),，利于兩相間快速傳質(zhì)；
５,、能制成均勻的球狀顆粒,，利于氣相滲透和填充均勻性好；
６,、有很好的浸潤(rùn)性,，便于固定液的均勻分布。
*上述要求的擔(dān)體是困難的,，人們?cè)趯?shí)踐中只能找出性能比較優(yōu)良的擔(dān)體,。

十三、擔(dān)體分幾類(lèi),？其特點(diǎn)如何,？
答：通常分為硅藻土和非硅藻土兩大類(lèi)，每一類(lèi)又有種種小類(lèi),。
１,、硅藻土類(lèi)型：
（１）白色的：表面積小，疏松,，質(zhì)脆,，吸附性能小，經(jīng)適當(dāng)處理,，可分析強(qiáng)極性組分,；
（２）紅色的：有較大的表面積和較好的機(jī)械強(qiáng)度，但吸附性較大,。
非硅藻土類(lèi)型：
（１）氟擔(dān)體：表面惰性好，可用來(lái)分析高極性和腐蝕性物質(zhì),，但裝柱不易,，柱效率低些。
（２）玻璃微球：表面積小，用它做擔(dān)體柱溫可以大大降低,，而分離*且快速,。但涂漬困難，柱效低,。
（３）多孔性高聚物小球：機(jī)械強(qiáng)度高,，熱穩(wěn)定性好，吸附性低,，耐腐蝕,，分離效率高，是一種性能優(yōu)良的新型色譜固定相,。
（４）炭分子篩：中性,，表面積大，強(qiáng)度高,，祛壽命長(zhǎng),，在微量分析上有無(wú)比的*性。
（５）活性炭：可以單獨(dú)做為固定相,。
（６）沙：主要用于分離金屬,。

十四、一般常用的擔(dān)體有哪幾種,？各屬哪類(lèi),？
答：１０１擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體；
１０２擔(dān)體：為白色硅藻土擔(dān)體,；
celite545：為白色硅藻土擔(dān)體,；
２０１擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體；
６２０１擔(dān)體：為紅色硅藻土擔(dān)體,；
Ｃ－２２保溫磚：為紅色硅藻土擔(dān)體,；
chvomosovbp：為紅色硅藻土擔(dān)體。

十五,、使用擔(dān)體為何要進(jìn)行處理,？一般處理的方法有哪些？
答：常用的擔(dān)體表面并非惰性,，它具有不同程度的催化作用和吸附性（特別是固定液含量低時(shí)和分離極性物質(zhì)時(shí)）造成峰拖尾和柱效下降,，保留值改變等影響，因而需要預(yù)處理?，F(xiàn)將一般處理方法簡(jiǎn)述如下：
１,、酸洗法：用濃鹽酸加熱處理?yè)?dān)體２０－３０分鐘，然后用自來(lái)水沖洗至中性,，再用甲醇漂洗,，烘干備用,。此法主要除去擔(dān)體表面的鐵等無(wú)機(jī)物雜質(zhì)。
２,、堿洗法：用１０％的氫氧化鈉或５％的氫氧化鉀－甲醇溶液浸泡或回流擔(dān)體,，然后用水沖洗至中性，再用甲醇漂洗,，烘干備用,。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點(diǎn)，但往往在表面上殘留微量的游離堿,，它能分解或吸附一些非堿性物質(zhì),，使用時(shí)要注意。
３,、硅烷化：用硅烷化試劑和擔(dān)體表面的硅醇,、硅醚基團(tuán)起反應(yīng)，除去表面的氫鍵結(jié)合能力,，可以改進(jìn)擔(dān)體的性能,。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
４,、釉化：把欲處理的擔(dān)體在２,、３％的碳酸鈉－碳酸鉀（１：１）水溶液中浸泡一天，烘干后先在８７０度下煅燒３,、５小時(shí),，然后升溫到９８０度煅燒約４０分鐘。經(jīng)過(guò)這樣處理,，擔(dān)體表面形成一層玻璃化的釉質(zhì),，故稱(chēng)“釉化擔(dān)體"。這種擔(dān)體的吸附性能小,，強(qiáng)度大,，當(dāng)固定液中加入少量的去尾劑后，能分析如醇,、酸等極性較強(qiáng)的物質(zhì),。但對(duì)非極性物質(zhì)柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質(zhì)在釉化擔(dān)體上有一定的不可逆化學(xué)吸附,，在定量分析時(shí)應(yīng)予以注意,。
５、其他純化方法：凡是用化學(xué)反應(yīng)來(lái)除去活性作用點(diǎn)或用物理復(fù)蓋以達(dá)到純化擔(dān)體表面性質(zhì)的方法都可以使用,。

十六,、常用的擔(dān)體目數(shù)為多少？
答：常用的４－６毫米內(nèi)徑的色譜柱：對(duì)于較長(zhǎng)色譜柱,，選用擔(dān)體目數(shù)一般為４０－８０目,；對(duì)于較短色譜柱選用擔(dān)體目數(shù)一般為８０－１００目(每英寸內(nèi)的篩孔數(shù)目為目）,。

十七,、常用的擔(dān)體怎樣選擇,？
答：各種擔(dān)體，名目繁多,。在常用硅藻土擔(dān)體中,，紅色擔(dān)體（如６２０１、２０１）,，可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離,。白色擔(dān)體（如１０１）可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。釉化紅色擔(dān)體（如３０１）可用于中等極性物質(zhì),。硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測(cè)定,。分離酸性物質(zhì)，如酚類(lèi),，要用酸洗處理的擔(dān)體,。分離堿性物質(zhì)，如乙醇胺,，要用堿洗處理的擔(dān)體,。微量分析要用硅烷化的擔(dān)體。有些特殊的情況下要用特殊的擔(dān)體,，如氟擔(dān)體分離異氰酸酯類(lèi),。但是在普通的常量分析中，對(duì)擔(dān)體可以份講究,，甚至如耐火磚粉粒,，玻璃珠砂和海沙也可以使用。

十八,、何謂固體固定相,？大體可分為幾類(lèi)？
答：指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì),。
固體固定相大體可分為三類(lèi)：
一類(lèi)是吸附劑,。如：分子篩、硅膠,、活性炭,、氧化鋁等；
第二類(lèi)是高分子聚合物,。如國(guó)內(nèi)的ＧＤＸ型高分子多孔微球,，國(guó)外Ｐorapak系列等；
第三類(lèi)是化學(xué)鍵合固定相,。在氣相色譜中,，通常是將固定液涂敷在載體表面上,。采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對(duì)稱(chēng)峰，柱效很高,，固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善,。

十九、什么是固定液,？對(duì)固定液有哪些要求,？
答：一般是一種高沸點(diǎn)的有機(jī)物的液膜，通過(guò)對(duì)不同組份的不同分子間的作用,，使組份在色譜柱中得到分離,。
對(duì)氣相色譜用的固定液，一般有如下幾點(diǎn)要求：
１,、在操作溫度下蒸氣壓低,，熱穩(wěn)定性好，與被分析物理或載氣不產(chǎn)生不可逆反應(yīng),；
２,、在操作溫度下呈液態(tài)，而且粘度愈低愈好,。物質(zhì)在高粘度的固定液中傳質(zhì)速度慢,，柱效率因而降低。這決定固定液的低使用溫度,；
３,、能牢固地附著在載體上，并形成均勻和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的薄層,；
４,、被分離的物質(zhì)必須在其中有一定的溶解度，不然就會(huì)很快地被載氣帶走而不能在兩相之間進(jìn)行分配,；
５,、對(duì)沸點(diǎn)相近而類(lèi)型不同的物質(zhì)有分離能力，即保留一種類(lèi)型化合物的能力大于另一種類(lèi)型,。這種分離能力即是固定液的選擇性,。

二十、固定液的選擇原則有哪些,？
答：根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系,，固定液的選擇一般根據(jù)所謂的“相似性原則"，即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性,，如官能團(tuán),、化學(xué)鍵、極性、某些化學(xué)性質(zhì)等,，性質(zhì)相似時(shí),，兩種分子間的作用力就強(qiáng)，被分離組分在固定液中的溶解度就大,，分配系數(shù)大,，因而保留時(shí)間就長(zhǎng)；反之溶解度小,，分配系數(shù)小,，因而能很快流出色譜柱。下面就不同情況進(jìn)行討論：
a,、分離極性化合物，采用極性固定液,。這時(shí)樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導(dǎo)力,，各組分出峰次序按極性順序，極性小的先出峰,，極性越大,，出峰越慢；
b,、分離非極性化合物,，應(yīng)用非極性固定液，樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,，沒(méi)有特殊選擇性,，這時(shí)各組分按沸點(diǎn)順序出峰，沸點(diǎn)低的先出峰,。對(duì)于沸點(diǎn)相近的異構(gòu)物的分離,，效率很低；
c,、分離非極性和極性化合物的混合物時(shí),，可用極性固定液，這時(shí)非極性組分先餾出,，固定液極性越強(qiáng),，非極性組分越易流出；
d,、對(duì)于能形成氫鍵的樣品,。如醇、酚,、胺和水的分離,，一般選擇極性或氫鍵型的固定液，這時(shí)依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進(jìn)行分離,?！跋嗨葡嗳菪栽瓌t"是選擇固定液的一般原則,，有時(shí)利用現(xiàn)有的固定液不能達(dá)到滿(mǎn)意的分離結(jié)果時(shí)，往往采用“混合固定液",，應(yīng)用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的,，按適合比例混合的固定液，使分離有比較滿(mǎn)意的選擇性,，又不致使分析時(shí)間延長(zhǎng),。然而，在實(shí)際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻(xiàn)介紹的實(shí)例來(lái)選用固定液的,。

廿一,、混合固定液的處理方法有幾種？
答：混合固定液的處理方法有三種：
１,、分別涂漬于擔(dān)體后再混合,；
２、將固定液混合后再涂漬,，注意這時(shí)所用的固定液都應(yīng)溶解在同一個(gè)溶劑里,；
３、分別涂漬,，分別填裝入按比例長(zhǎng)短的色譜柱,，最后再將它們串接起來(lái)。
上述三種處理方法,，結(jié)果基本相同,，但對(duì)于特殊的分離，有些也會(huì)有差異,。

廿二,、常用的固定液涂量為多少合適？
答：由于固定液含量對(duì)分離效率的影響很大,。所以它與擔(dān)體的重量比例,，低比例為５％，一般用１５％－２５％,。液體比例再大,，則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴(kuò)散現(xiàn)象，有損于分離,；液體比例太低時(shí),，則由于液膜太薄，擔(dān)體表面上殘余的吸附能力會(huì)顯示出來(lái),，使色譜峰拖尾,。由于低比例能促進(jìn)平衡的建立，可以用較高的載氣流速，所以用低的液體比例,，再加上少量樣品,，能縮短分析時(shí)間。對(duì)硅藻土擔(dān)體固定液含量可大些１５－３０％,；由于氟擔(dān)體表面積較小,，所以最多只能１０％；至于玻璃微球由于表面積特小,，固定液含量便只能保持在０,、２５％左右。

廿三,、配柱時(shí)常用的固定液溶劑有哪些,？選用溶劑的原則是什么？
答：常用的溶劑有：甲醇,、乙醇,、、丙酮,、正丁醇、正己烷,、石油醚,、苯、甲苯和氯仿等等,。選用的原則是１,、溶解性好，２,、不與固定液起化學(xué)反應(yīng),，３、沸點(diǎn)低,，４,、毒性小。

廿四,、配柱時(shí)在擔(dān)體上涂漬固定液采用的常規(guī)方法是什么,？
答：一般配常用的色譜柱，大都采用“常規(guī)"涂漬法,，其簡(jiǎn)要操作為：取所需量的固定液,，用適量（能浸過(guò)擔(dān)體）的溶劑溶解，將擔(dān)體緩緩倒入其中,，隨到隨攪,，而后用紅外燈照射（或用水浴蒸發(fā)）以趕走溶劑，則固定液就附著于擔(dān)體上了。

廿五,、色譜柱的常用填充方法有哪些,？
答：固定相填充的好壞，將直接影響柱效率.通常多用泵抽填充法,，即把色譜柱的一端塞上玻璃棉,，接真空泵，另一端接一漏斗,，在抽吸下加入固定相,，邊裝邊敲打色譜柱，至固定相不再進(jìn)入為止,。裝好后,，塞上玻璃棉。裝柱要求要填充得均勻,，緊密,，切忌有空隙。

廿六,、新裝填的色譜柱為什么要老化一段時(shí)間才能使用?
答：裝填好的色譜柱,，連接于儀器上后，應(yīng)先試壓,，試漏,，而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析，一般稱(chēng)此為柱子的老化過(guò)程,。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,，低沸點(diǎn)雜質(zhì)，低分子量固定液等趕走,，使記錄器基線平直,，并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過(guò)程，從而涂得更加均勻牢固,。裝填好的色譜柱,，經(jīng)過(guò)老化一段時(shí)間后，柱效及性能均穩(wěn)定了,，這樣才可使用,。

廿七、色譜柱失效后有哪些表現(xiàn),？其失敗原因是什么,？
答:色譜柱失效主要表現(xiàn)為色譜分離不好和組分保留時(shí)間顯著變短。色譜柱失效的主要原因是：對(duì)氣固色譜來(lái)說(shuō)是固定相的活性或吸附性能降低了,，對(duì)氣液色譜來(lái)說(shuō),，是使用過(guò)程中固定液逐漸流失所致,。