一：安全操作：
1、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi),，并保證加料系數(shù)小于0.8,。
2、確保釜體下墊片位置正確,，然后放入PTFE或PPL襯套和上墊片,，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止,。
3,、將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi)，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度,。
4,、當(dāng)確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí),，也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作,，以利于延長反應(yīng)釜的使用壽命。
5,、確認(rèn)釜內(nèi)溫度冷卻到自然溫度后,，先用螺桿把釜蓋旋扭松開,，然后將釜蓋打開。
6,、每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈,，以免銹蝕。釜體,、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,，并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
二：注意事項(xiàng)：
目前實(shí)驗(yàn)室常用水熱反應(yīng)釜分為PTFE和PPL兩種內(nèi)膽,，外殼材質(zhì)分為304不銹鋼和316不銹鋼,，由于材質(zhì)好壞之差別往往不同的材質(zhì)使用壽命也不同，PTFE材質(zhì)工作時(shí)外加熱的溫度建議不超過230℃,PPL材質(zhì)建議不超過260℃,，且加熱速率建議≤5℃/min,可使用 加熱箱建議使用帶有PID 程序控溫系統(tǒng)進(jìn)行控制溫度,，降溫速率建議：≤5℃/min,當(dāng)反應(yīng)完成時(shí)待釜體自然冷卻到室溫后方可開啟釜蓋，*切記釜體自然冷卻到室溫后方可開啟釜蓋,。絕對不能帶壓拆卸,。正常釜內(nèi)膽填充量不要超過總釜容積的70%為界限。防爆型釜也應(yīng)不超過80%,。通常情況下水熱反應(yīng)釜設(shè)計(jì)壓力為3. 0MPa.請確認(rèn)該反應(yīng)體系在反應(yīng)溫度下產(chǎn)生的混合蒸汽壓的最高值低于3. 0MPa 時(shí)方可使用,。水熱釜沒有超壓卸荷裝置,，嚴(yán)禁超溫,、超壓使用，以免發(fā)生危險(xiǎn),。由于水熱釜內(nèi)膽為聚四氟乙烯材質(zhì)或PPL對位聚苯均為高分子塑料,，存在熱脹冷縮的特性，初次使用時(shí)水熱釜釜蓋不宜擰得過緊,，避免高溫下內(nèi)膽熱漲擠壓導(dǎo)致變形情況發(fā)生,。
具有下列特征的反應(yīng)不建議使用水熱釜（如下）
1.溶劑的沸點(diǎn)低于60℃(如：乙氧基乙烷、丙酮,、二氯甲烷等）,。
2.反應(yīng)過程中會產(chǎn)生大量氣體。
3.物料具有易燃,、易爆特性或毒性易揮發(fā)且程度為極度高度危害性
4.反應(yīng)時(shí)長超過100h且溫度始終處于250℃以上,。
以上小編總結(jié)僅限行業(yè)經(jīng)驗(yàn)之談，誠邀行業(yè)大咖及專家學(xué)者相互探討,，相互交流學(xué)習(xí),。
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