原子吸收光譜分析(又稱原子吸收分光光度分析)是基于從光源輻射出待測(cè)元素的特征光波,,通過樣品的蒸汽時(shí),,被蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收,由輻射光波強(qiáng)度減弱的程度,,可以求出樣品中待測(cè)元素的含量,。
儀器工作條件的選擇
(1)分析線。-個(gè)元素若有多條分析線,,通常采用靈敏線,,但也要根椐樣品中被測(cè)元素的含量來選擇。例如測(cè)定鈷時(shí),,為了得到最高靈敏度,,應(yīng)使用240.7nm譜線,,但要得到較高精度,,而且鈷的含量較高時(shí),最好使用較強(qiáng)的352.7nm譜線,。也要考慮干擾問題,。如測(cè)定銣時(shí),為了消除鉀,、鈉的電離干擾,,可用798.4nm代替780.0nm,。測(cè)定鉛時(shí),為了克服短波區(qū)域的背景吸收和噪聲,,不使用217.0nm靈敏線而用283.3nm譜線,。
(2)光譜通帶。它是指單色儀出口狹縫包含波長(zhǎng)的范圍,。Δλ=DxS,,Δλ為通帶,D為線色散率倒數(shù),,S為出口狹縫寬度,。選擇的原則:在能將鄰近分析線的其他譜線分開的情況下,應(yīng)盡可能采用較寬的通帶,,可提高信噪比,,對(duì)測(cè)定有利。對(duì)于有復(fù)雜譜線的元素來說,,如鐵,、鈷、鎳等,,要求選擇較窄的通帶,,否則會(huì)帶來光譜干擾、靈敏度下降,、工作曲線彎曲,。
(3)燈電流。在保證儀器的穩(wěn)定前提條件下,,采用較低的電流,,可提高測(cè)定靈敏度和延長(zhǎng)燈的使用壽命。對(duì)大多數(shù)元素而言,,應(yīng)采用額定電流的40%~60%,。
(4)對(duì)光。在調(diào)節(jié)燃燒頭時(shí),,使其縫口正好在光束的中央,,升高或降低燃燒器,使光束正好在縫口上方,。點(diǎn)燃火焰,,吸入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)燃燒器再進(jìn)行調(diào)節(jié),,直到獲得最大吸收,。
(5)火焰的分類選擇。吸入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,,固定助燃?xì)獾牧髁?,逐步改變?nèi)細(xì)獾牧髁?,使得到最大的吸收值和穩(wěn)定的火焰,也要有利于減少干擾,。
(6)燃燒器高度,。選擇燃燒器高度也就是選擇火焰的區(qū)域。首先從靈敏度和穩(wěn)定性來考慮選擇適宜的高度,;遇到干擾時(shí),,再改變其高度以設(shè)法避免干擾。若干擾仍然存在,,應(yīng)考慮采用其他消除干擾的方法,。