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液質(zhì)聯(lián)用儀的故障排除方法

閱讀:1584        發(fā)布時間:2022-4-21
  液質(zhì)聯(lián)用儀的故障排除方法
  液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS)是以液相色譜為分離系統(tǒng),,質(zhì)譜為檢測系統(tǒng)的常見分析技術,。樣品在質(zhì)譜部分和流動相分離,,被離子化后,,經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開,,經(jīng)檢測器得到質(zhì)譜圖,。
  液質(zhì)聯(lián)用體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢的互補,,將色譜對復雜樣品的高分離能力,,與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質(zhì)量與結構信息的優(yōu)點結合起來,,在藥物分析,、食品分析和環(huán)境分析等許多領域得到了廣泛的應用。下面小編針對液質(zhì)聯(lián)用儀常見故障進行分析并提供相應的解決方案,,以供用戶參考,。
  1.基線有雜峰,,且難以消除
  可能的原因:
  LC-MS被污染了
  故障排除及解決方案:
  a:雜質(zhì)離子大部分來自于流動相,任何廠家,、任何純度的試劑都可能帶有雜質(zhì)離子,,因此可以考慮用不同批次、不同品牌的試劑作為流動相進行排除,。另外,,在使用過程中,流動相不能使用多天,,需要定期更換,。
  b:出口閥、液相管路等中殘留雜質(zhì),,可以不接色譜柱,,使用不高于60℃的純水或有機溶劑依次Purge每個通道,然后沖洗整個系統(tǒng),,對出口閥和管路中可能存在的鹽等雜質(zhì)具有較好的沖洗效果,。
  c:內(nèi)部濾芯使用一段時間后容易受到污染,因此可以嘗試更換LC和MS系統(tǒng)的在線過濾器濾芯,,以及清洗ESI離子源,,更滑ESI霧化器噴針。
  2.靈敏度下降
  可能的原因:
  方法建立不準確,,流動相和樣品存在差異,,流動相變質(zhì)等
  故障排除及解決方案:
  a:確定故障側(cè)。液質(zhì)系統(tǒng)一般會配備紫外檢測器,,將LC連接紫外部分做檢測,,若UV檢測結果正常,則問題一般在MS側(cè),;如UV檢測結果中未明確顯示峰值,,則問題應在LC側(cè)。LC側(cè)影響靈敏度的主要是流動相污染或改變,,以及樣品進樣量,。樣品注射器有氣泡、進樣針堵,、液相管路有漏液都會影響靈敏度,。
  b:性能檢測。流動注射標準品(即標準性能檢查溶液)進質(zhì)譜,,檢查質(zhì)譜峰的峰高,、半峰寬,、峰位置,。性能檢查能快速確定質(zhì)譜儀是否存在峰響應強度,、分辨率或質(zhì)量準確度方面的問題。峰強下降可能跟離子源污染,、毛細管污染或堵塞,、質(zhì)譜真空度不夠有關。分辨率設置過高,,質(zhì)量數(shù)漂移會影響目標質(zhì)量離子檢測強度,。
  c:質(zhì)譜離子源。質(zhì)譜離子源是易污染的區(qū)域,,大量的或過濃的樣品分析,,會導致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕,結果均會造成離子傳輸效率下降,,從而儀器靈敏度下降,,因此必須定期清洗離子源,慮到污染的可能性順序,,清洗順序依次是一級錐孔及錐孔套,、離子源塊、離子透鏡,。
  3.其他故障
  無峰:
  保證毛細管電壓正常,;保證LC/MSD檢測器壓力值在正常范圍;保證LC/MSD調(diào)諧正常,;檢查干燥氣流量和溫度是否正常,。
  信號低:
  檢查溶液化學性質(zhì),確定溶劑是否合適,;保證LC/MSD調(diào)諧正常,;檢查霧化器條件;檢查毛細管有無污染和損壞,。
  霧化器出口是小液滴而不是噴霧:
  檢查霧化器中針頭的位置,;確保霧化氣壓的設定足夠高以氣化流動相;檢查霧化器末端是否損壞,。
  高質(zhì)譜噪音:
  檢查霧化器是否損壞或放置是否得當,;保證干燥用氣流和溫度對溶劑流動是正確的;保證溶劑*脫氣,;保證LC反壓穩(wěn)定,。

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