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針對液質(zhì)聯(lián)用儀常見故障進(jìn)行分析并提供相應(yīng)的解決方案
閱讀：2194 發(fā)布時(shí)間：2022-2-23
液質(zhì)聯(lián)用儀是以液相色譜作為分離系統(tǒng),，質(zhì)譜為檢測系統(tǒng),。樣品在質(zhì)譜部分和流動(dòng)相分離,，被離子化后，經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分開，經(jīng)檢測器得到質(zhì)譜圖,。液質(zhì)聯(lián)用充分體現(xiàn)了色譜與質(zhì)譜優(yōu)勢的互補(bǔ),，將色譜對復(fù)雜樣品的高分離能力，與MS具有高選擇性,、高靈敏度及能夠提供相對分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來,，在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等許多領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用,。
質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀的心臟,。由于其專有的電極形狀,，它提供了一個(gè)理想的電位分布,，其能量收斂程度高于以往的TOF反射器,，同時(shí)Z大限度地減少離子飛行過程中的擴(kuò)散和離子反射過程中的軌跡散射。高精度溫度控制系統(tǒng)通過在TOF單元內(nèi)置加熱器，可以抑制由于外部因素而導(dǎo)致的質(zhì)量變化,。另外,，溫度傳感器的位置經(jīng)過優(yōu)化，并且執(zhí)行高度可靠的溫度控制,，以保證長期穩(wěn)定的質(zhì)量準(zhǔn)確性。
下面針對液質(zhì)聯(lián)用儀常見故障進(jìn)行分析并提供相應(yīng)的解決方案，以供用戶參考,。
1.基線有雜峰,，且難以消除
可能的原因：被污染了
故障排除及解決方案：
a：雜質(zhì)離子大部分來自于流動(dòng)相,，任何廠家,、任何純度的試劑都可能帶有雜質(zhì)離子，因此可以考慮用不同批次,、不同品牌的試劑作為流動(dòng)相進(jìn)行排除,。另外，在使用過程中,，流動(dòng)相不能使用多天,，需要定期更換。
b：出口閥,、液相管路等中殘留雜質(zhì),，可以不接色譜柱，使用不高于60℃的純水或有機(jī)溶劑依次Purge每個(gè)通道,，然后沖洗整個(gè)系統(tǒng),，對出口閥和管路中可能存在的鹽等雜質(zhì)具有較好的沖洗效果。
c：內(nèi)部濾芯使用一段時(shí)間后容易受到污染,，因此可以嘗試更換LC和MS系統(tǒng)的在線過濾器濾芯,，以及清洗ESI離子源,，更滑ESI霧化器噴針,。
2.靈敏度下降
可能的原因：方法建立不準(zhǔn)確,，流動(dòng)相和樣品存在差異,，流動(dòng)相變質(zhì)等
故障排除及解決方案：
a：確定故障側(cè),。液質(zhì)系統(tǒng)一般會(huì)配備紫外檢測器，將LC連接紫外部分做檢測,，若UV檢測結(jié)果正常，則問題一般在MS側(cè),；如UV檢測結(jié)果中未明確顯示峰值,，則問題應(yīng)在LC側(cè),。LC側(cè)影響靈敏度的主要是流動(dòng)相污染或改變，以及樣品進(jìn)樣量,。樣品注射器有氣泡,、進(jìn)樣針堵、液相管路有漏液都會(huì)影響靈敏度,。
b：性能檢測,。流動(dòng)注射標(biāo)準(zhǔn)品(即標(biāo)準(zhǔn)性能檢查溶液)進(jìn)質(zhì)譜，檢查質(zhì)譜峰的峰高,、半峰寬,、峰位置。性能檢查能快速確定質(zhì)譜儀是否存在峰響應(yīng)強(qiáng)度,、分辨率或質(zhì)量準(zhǔn)確度方面的問題,。峰強(qiáng)下降可能跟離子源污染、毛細(xì)管污染或堵塞,、質(zhì)譜真空度不夠有關(guān),。分辨率設(shè)置過高，質(zhì)量數(shù)漂移會(huì)影響目標(biāo)質(zhì)量離子檢測強(qiáng)度,。
c：質(zhì)譜離子源,。質(zhì)譜離子源是易污染的區(qū)域，大量的或過濃的樣品分析，會(huì)導(dǎo)致在錐孔處污染物的堆積和離子源通道離子轟擊的沉積物留痕,，結(jié)果均會(huì)造成離子傳輸效率下降,，從而儀器靈敏度下降，因此必須定期清洗離子源,，慮到污染的可能性順序,，清洗順序依次是一級(jí)錐孔及錐孔套、離子源塊,、離子透鏡,。
3.其他故障
無峰：
保證毛細(xì)管電壓正常；保證LC/MSD檢測器壓力值在正常范圍,；保證LC/MSD調(diào)諧正常,；檢查干燥氣流量和溫度是否正常。
信號(hào)低：
檢查溶液化學(xué)性質(zhì),，確定溶劑是否合適,；保證LC/MSD調(diào)諧正常；檢查霧化器條件,；檢查毛細(xì)管有無污染和損壞,。
霧化器出口是小液滴而不是噴霧：
檢查霧化器中針頭的位置；確保霧化氣壓的設(shè)定足夠高以氣化流動(dòng)相,；檢查霧化器末端是否損壞,。
高質(zhì)譜噪音：
液質(zhì)聯(lián)用儀檢查霧化器是否損壞或放置是否得當(dāng)；保證干燥用氣流和溫度對溶劑流動(dòng)是正確的,；保證溶劑*脫氣,；保證LC反壓穩(wěn)定。