6.1 紅外測油儀儀器安裝

打開包裝紙箱,，將儀器取出,，放置在工作臺上，有條件的實驗室可放于通風櫥內(nèi),，或在儀器上方裝一吸排油煙機,。

取出比色皿盒，放置在安全位置,。用隨機帶的通信電纜將儀器后面的通信接口和電腦連接,，電腦端是連在9針的RS232接口上，如電腦沒有RS232接口,，需購買USB轉(zhuǎn)RS232電纜（電腦城有售）,。連好后，將電纜上的固定螺絲擰緊,，取出電源線連接儀器和電源插座,。

USB轉(zhuǎn)RS232電纜需要安裝驅(qū)動軟件，驅(qū)動程序在隨機光盤上,，

打開電源開關,，則看到儀器后面有燈光閃爍，儀器開始調(diào)整光學系統(tǒng),，30秒后可聽到儀器內(nèi)蜂鳴器“嘟"的一聲長鳴,，說明儀器已準備就緒,，可以與電腦聯(lián)機進行相關操作了。

工作站軟件會自動查找通信接口,，自動判斷是否已連接測油儀,。

每次開機需先開測油儀，待聽到一聲長鳴聲后再打開工作站軟件

,。     注意,！嚴禁在儀器和電腦通電的情況下連接通信電纜，否則極易損壞設備,。

6.2工作站軟件結(jié)構及安裝

工作站基本配置是由一臺586以上微機,、WINDOWS XP或win7操作系統(tǒng)組成，win8及更高版本可能不支持,。從隨機光盤上將oil.exe,，新版本是“測油儀安裝.exe"文件拷貝到硬盤上，然后雙擊圖標安裝即可,。

工作站軟件主要由以下部分組成：

a. 測量樣品

包括測量標樣,，測樣品。

b. 數(shù)據(jù)查詢

查詢測油文件的吸光度,、濃度,、譜圖，也可查詢標準曲線,。

c. 計算線性回歸方程

根據(jù)測量的標樣濃度,，計算回歸曲線，相關系數(shù),。

d．常用功能,。如基線測試，參數(shù)設定,，文件管理,，譜圖、標準曲線,、基線等圖像的保存及打印等,。

6.3 波長零點設置

   當波長走偏時需重新設置波長零點,方法是測量濃度大于30mg/L的油標準樣,然后用鼠標指在吸收峰的最高點,點擊鼠標左鍵，則最高點的波長λ便顯示在界面右上角,正常情況下此處的波長應該是3.413um,如果顯示λ的值大于3413,則波長零點應加上(λ-3413), 如果λ的值小于3413,則波長零點應減去(3413-λ).例如：顯示λ的值為3420,，儀器的波長往右跑偏了7個波長,，如原來的波長零點值為348，則應將其改為348+7=355,，將355輸入到方框內(nèi),，密碼區(qū)內(nèi)輸入密碼，點按確定按鈕即修改完畢

 注意：     您調(diào)整了波長零點后,，需重新測量空白才能進行測量樣品,，如波長調(diào)制幅度較大，則整個系統(tǒng)都需重新測量,，包括校準零點和重做標準曲線,。

6.4 芳烴閥值

當溶液濃度過低，或樣品中芳烴含量較低時,，芳烴的吸收值較難測量,，但不計芳烴吸收 對分析結(jié)果不會有太大影響，為了使測量低濃度樣品時重復性好,，當芳烴吸收低于設置的芳烴閥值時,，芳烴將不參與計算,。

6.5清屏

在測量樣品及查詢時，屏幕上顯示的譜圖內(nèi)容越來越多,，點按此菜單可以將屏幕上的數(shù)據(jù)及譜圖清除掉,。

6.6 測量選項

6.7  制作曲線選項

當用系列標樣做標準曲線時,，使用此選項,，測得的樣品濃度是未經(jīng)過回歸方程修正的,。測得的值用來計算回歸方程。

6.8  測樣品選項

    此選項是測量樣品實際濃度,，測量結(jié)果經(jīng)過了回歸曲線的修正,。

6.9  掃描參比

    將“空白"比色皿中倒入C2CL4放入比色池中,，作為參比，點按“空白調(diào)零"按鈕,，經(jīng)過十秒鐘的延時穩(wěn)定后,，計算機自動開始掃描參比,，等進度條消失后，儀器發(fā)出“嘟"的一聲長鳴，表示空白調(diào)零完成,，可進行下一步的樣品測量,，測量過程中可點擊“中止測量"按扭中止測量進程,。                                          

 6.10 測油儀測量樣品

   測完空白后，將裝有樣品的比色皿放入比色池后點按“測量樣品"按鈕,，經(jīng)過十秒鐘的延時穩(wěn)定后,，計算機自動開始掃描樣品，譜圖顯示在屏幕上,，測量完后,，樣品濃度及三波長上的吸光度便 顯示出來，若想保存可點擊“保存結(jié)果"在文件名一欄中輸入名稱,，點按“確認"按鈕即可,。

6.11  文件管理

數(shù)據(jù)查詢：

測油文件全部顯示在文件列表框中（如圖8）,，用鼠標單擊 文件名,，則該文件的譜圖、文件名稱,、各吸光度及油樣濃度便顯示在屏幕上,，點按“清屏"菜單，可清除屏幕上的譜圖及有關參數(shù)的顯示,。

文件打印：

如圖9,，左邊框內(nèi)為所有測油文件，在左面選中文件后,，點擊“添加"按鈕,，可將您想打印的文件傳到右邊的文件容器里，如果有些文件已經(jīng)選了,，但不想打印,，可在右邊文件容器里選中它，點擊“減少"按鈕,。

“單文件打印"是將一個文件的全部內(nèi)容,，包括譜圖打印到一張A4紙上，一個文件一張紙,?！岸辔募蛴?多個文件的內(nèi)容打印到一張紙上，不能打印譜圖,，只打印文件名,，吸光度，濃度參數(shù),?！捌渌x項"是為客戶特殊定制而準備的，用戶可提出打印格式,，由我們的工程師為您特殊定制,。

文件刪除：

 在查詢界面下,，點擊“刪除文件"按鈕，進入文件管理界面,，所有保存過的測油文件都顯示在左邊的文件容器內(nèi),，點擊待刪除的文件，然后點擊“刪除按鈕",，即可刪除該文件,。按住Ctrl鍵，用鼠標點擊文件名,，可一次選中多個文件,。選中文件后點按“刪除"按鈕，將刪除文件,，不可恢復,，請謹慎！其中名為“000"的文件為零點文件,，不會被刪除,。

 6.12計算回歸方程

   配制一系列標準樣品，標樣數(shù)目應在4至5個以上,，比如：0Mg/L,， 4mg/L，8mg/L,，16mg/L,，32mg/L分別測量其濃度，將標準濃度輸入到 左邊C0處如（圖7）,，將實測濃度輸入到右邊Cx處,，順序是由小到大，最多可輸入6個樣品,，如果不夠6個,，則后面的空著。左右的C0和Cx要一一對應,。輸入完畢后,，點按“計算"按鈕，則可求出回歸方程Y=ax+b,，及線性相關系數(shù)γ,，一般要求γ＞0.999，若達不到應重新測量,，若要保存該曲線,，則點按保存按鈕并輸入文件名即可。

  為了輸入Cx方便，每一個Cx框右邊有一個“open"按鈕,，點擊它可打開已保存過的文件,，點擊文件名和“確定"按鈕，則該文件的濃度值就會自動輸入到對應的框內(nèi),。

為了使測量低濃度樣品和測量高濃度樣品時都具有良好線性,，最好在低濃度和高濃度各做一條標準曲線，測樣品時,，先試測其濃度,，然后按濃度高低，選用不同校準曲線,。

只有文件bzqx為當前使用的標準曲線,，如果想換用其他曲線，比如：“曲線1" 需先用鼠標點按“曲線1",，然后點擊使用該曲線,，則“曲線1"的內(nèi)容替換bzqx的內(nèi)容,，當前使用的曲線文件仍然是bzqx 但其內(nèi)容變了。

   如果想保存某條曲線,，可先點按該曲線,，然后點擊“存入備份文

件",，輸入文件名，如“曲線2" ,，點擊保存即可,。  

   如果要刪除標準曲線文件，只需點擊文件名后再點擊“刪除文件"按鈕即可,。

6.13四氯乙烯純度檢驗

   以空氣作空白,，空白四氯乙烯作樣品進行波譜掃描，將得到該C2CL4相對于空氣的吸收譜圖,。如圖 11,，觀察譜圖在3.4um處是否有吸收峰，峰越高,，說明C2CL4越差,。

C2CL4提純以活性炭吸附較方便,但有些質(zhì)量較差的C2CL4用活性炭吸附之后也不能用，市售的活性炭仍然存在一定的有機雜質(zhì),，需在2500C高溫加熱2小時,，冷卻后裝入吸附柱即可使用，未經(jīng)高溫處理的活性炭不能用,，否則會反過來污染四氯乙烯,。

以我們的經(jīng)驗，天津化學試劑二廠生產(chǎn)的水質(zhì)分析專用四氯乙烯最好,，可以不用處理直接使用,，另北京化學試劑廠產(chǎn)的C2CL4經(jīng)活性炭吸附后可直接使用,。                                

• 標準曲線制作實例

  7.1 取5mL 1000mg/L的油標樣，倒入50mL的容量瓶中,，用C2CL4定容,，得到濃度為100mg/L的中間液，然后分別量取中間液2mL,、4mL,、8mL、10 mL,、15 mL分別倒入50mL的容量瓶中,，定容后得到濃度分別為4 mg/L、8 mg/L,、16 mg/L,、20mg/L、30mg/L的標樣,，靜置待測,。

  7.2  測量標樣

     點按“制作曲線"選項將4mg/L的標樣倒入樣品比色皿，先測空白,，后測樣品,，測完樣品后，在文件名一欄處輸入文件名后保存,。

    按以上方法分別測量8mg/L,，16mg/L，20mg/L,，30mg/L標樣,，并保存。

 7.3 計算回歸方程

   將0,，4,，8，16,，20,，30分別輸入左邊C0處，將測得的濃度一 一對應地輸入到CX,，點按計算按鈕,，得到回歸方程和相關系數(shù)γ，如果γ＞0.999則可用,，否則需重測,，最后點按保存為使用文件，以后測樣就使用這個方程修正測量結(jié)果。  

• 紅外分光測油儀水樣測試實例

1,、實驗儀器

（1）紅外分光測油儀,，4cm帶蓋石英比色皿。
　　 （2）分液漏斗：1000ml,，活塞上不得使用油性潤滑劑,。
　　 （3）容量瓶：50ml  5只。
　　 （4）玻璃砂芯漏斗：40ml,。
　　 （5）采樣瓶：500mL玻璃瓶,。

（6） 內(nèi)徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱

（7） 100ml燒杯2只

2,、 實驗試劑
?。?）四氯乙烯（C2Cl4）：環(huán)保水質(zhì)分析專用
　（2）硅酸鎂（Magnesium Silicate）：60～100目,。取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中,，置高溫爐內(nèi)550℃加熱4h，在爐內(nèi)冷至約200℃后,，移入干燥器中冷至室溫,，于磨口玻璃瓶中保存。使用時,，稱取適量的干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶中,，根據(jù)干燥硅酸鎂的重量,，按6%（m/m）的比例加適量的蒸餾水,，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置約12h后使用,。
?。?）吸附柱：內(nèi)徑10mm、長約200mm的玻璃層析柱,。出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡并晾干后的玻璃棉,，將處理好的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打,，填充高度為80mm,。
　（4）無水硫酸鈉（Na2SO4）：在高溫爐內(nèi)550℃加熱4h,，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,，干燥器內(nèi)保存。

（5）鹽酸（HCl）：ρ=1.19g/ml,。
　（6）鹽酸溶液：1+5,。

3、采樣和樣品保存

（1）采樣：油類物質(zhì)要單獨采樣，不允許在試驗室內(nèi)再分樣,。采樣時,，應連同表層水一并采集，并在樣品瓶上作一標記,，用以確定樣品體積,。當只測定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類物質(zhì)時，應避開漂浮在水體表面的油膜層,，在水下20～50cm處取樣,。當需要報告一段時間內(nèi)油類物質(zhì)的平均濃度時，應在規(guī)定的時間間隔分別采樣而后分別測定,。
　  （2）樣品保存：樣品如不能再24h內(nèi)測定,，采樣后應加鹽酸酸化至pH≤2，并在2～5℃下冷藏保存,。

4,、萃取

　　將一定體積的水樣全部倒入分液漏斗中，加鹽酸酸化至pH≤2,，用50ml四氯乙烯洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中,，加約20g氯化鈉，充分振蕩2min,，并經(jīng)常開啟活塞排氣,。靜置分層后，將萃取液經(jīng)已放置約10mm厚度無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶內(nèi),。加四氯乙烯稀釋至標線定容,，并搖勻。
　　將萃取液分成兩份,，一份直接用于測定總萃取物,，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后，用于測定石油類,。

5,、測定
　　 ①設定萃取比

②樣品測定
　　將四氯乙烯倒入?yún)⒈缺壬螅c擊掃描參比,，待測量完成,，將樣品倒入樣品比色皿，點擊掃描樣品,，得到樣品濃度值（總萃取物）,。倒掉此溶液，清洗后倒入經(jīng)硅酸鎂吸附后濾出液,，點擊“測量樣品",，得到石油類的含量,。總萃取物和石油類的含量之差為動植物油的含量,。

九,、儀器使用時應注意事項

9.1  儀器應預熱30分鐘后再進行測量。

9.2  測油儀所用C2Cl4應為分析純以上并經(jīng)活性炭過濾提純或蒸餾提純,，經(jīng)儀器驗證合格后方可使用,，驗證方法可參考本說明書相關部分。

9.3  操作儀器的時候應帶實驗用手套,，打開通風設施,，保持空氣流通，防止四氯乙烯揮發(fā)對人體造成損害,，,。

9.4  照明的光學器件應避免人手觸摸，盡量避免灰塵的沾污,。若光學鏡面沾有手印或灰塵,，可以在技術人員指導下用*或丙酮沖洗鏡面，對于光柵不能這樣清洗,，需專業(yè)人員才能維護,。                      

9.5  測油文件保存在c:\oildata\dat\  目錄下，最好經(jīng)常在其它盤上對       oildata文件夾備份,。

9.6  如果操作過程中發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象，可以關閉儀器主機電源和微機,，      然后重新開機工作,。