1．依次打開(kāi)硫氯分析儀主機(jī),、計(jì)算機(jī),、溫度流量控制器,、進(jìn)樣器的電源。

2．將潔凈的石英裂解管用硅橡膠堵緊其進(jìn)樣口,，并放入裂解爐,，用聚四氟乙烯管（Φ3）將石英裂解管的各路進(jìn)氣支管與溫度流量控制器的對(duì)應(yīng)輸出口相連接。

3．把準(zhǔn)備好的滴定池置于攪拌器內(nèi)平臺(tái)上,，調(diào)節(jié)攪拌器的高度,，使滴定池毛細(xì)管入口對(duì)準(zhǔn)石英管出口，并用夾子夾緊,，調(diào)整電解池位置,，使攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn)，以電解液產(chǎn)生微小旋渦為宜,。

4．將庫(kù)侖放大器的電極連接線按標(biāo)記分別接到滴定池的參考（黑色）,、測(cè)量（紅色）、陽(yáng)極（綠色）,、陰極（黃色）的接線柱上,，并擰緊以保證接觸良好。

5．打開(kāi)攪拌器的電源

6.氣體的操作壓力控制在100～200 kPa左右,，反應(yīng)氣和載氣分別為普氧（100）,、普氮（150）。氣體流量調(diào)節(jié)旋鈕，即針形閥只供調(diào)節(jié)流量大小,，不可作為氣體流量的開(kāi)關(guān),，以防止損壞。實(shí)驗(yàn)完畢后,，必須將氣體總閥關(guān)閉,。

7.設(shè)定二段所需的溫度值（以分析硫含量為例： 燃燒段設(shè)為800℃，汽化段設(shè)為600℃）,。要改變某段溫度值,，只要單擊該段文本框，刪除原溫度值,，輸入所要設(shè)定的值,。選擇“升溫"狀態(tài)，單擊“確定"按鈕,。

8.待爐溫到達(dá)所設(shè)溫度值,，打開(kāi)氣源，用新鮮的電解液沖洗電解池2~3遍,，一般裝入10 mL到12 mL電解液,。將電解池與石英管連接好，即可采集電解池偏壓,。一般新鮮電解液沖洗過(guò)的硫電解池,，硫偏壓應(yīng)在140～180mV。氯偏壓應(yīng)在（240～280）,。

9. 硫積分電阻的設(shè)定,一般分析硫含量小于1 mg/L 時(shí),，積分電阻選10k檔，硫含量大于10 mg/L 時(shí),，積分電阻選2kΩ檔以下,。放大倍數(shù)(100～500)。

氯積分電阻的設(shè)定,一般分析氯含量小于1 mg/L 時(shí),，積分電阻選10k檔,，氯含量大于10 mg/L 時(shí)，積分電阻選2kΩ檔以下,。放大倍數(shù)2400,。

氯電解池對(duì)光反應(yīng)靈敏，還應(yīng)采取避光措施,。

10.電解液的配制

1）硫電解液的配制

將0.5g的碘化鉀、0.6g的迭氮化鈉,，5mL的冰醋酸溶于1000mL的棕色瓶中,，避光陰涼處保存。（電解液中加迭氮化鈉是為了除去樣品中CL﹑N對(duì)測(cè)S的干擾）

2）氯電解液的配制

將700mL的冰醋酸與300mL的二次蒸餾水混合，貯于密閉玻璃瓶中,。

11.用新鮮的電解液沖洗電解池時(shí),，先將“工作檔"至“平衡檔"。

12.轉(zhuǎn)化系統(tǒng)正常時(shí),，其轉(zhuǎn)化率應(yīng)在75％～125％之間,。

13.微機(jī)的開(kāi)機(jī)與關(guān)機(jī)時(shí)間間隔不能小于30秒，關(guān)機(jī)前應(yīng)退出所有應(yīng)用程序,！

  14.偏壓過(guò)高,，降偏壓時(shí)要先將儀器的采樣電阻調(diào)小，手動(dòng)降偏壓時(shí),，每次適當(dāng)降5mV,，不可一次降得太多。自動(dòng)降偏壓時(shí),，在目標(biāo)偏壓處輸入你所需要的偏壓值,，然后點(diǎn)擊自動(dòng)降偏壓，待測(cè)量值與目標(biāo)值相同時(shí)就可進(jìn)樣,。平衡鍵按下后采集的偏壓總比電解池實(shí)際偏壓要稍低一點(diǎn),，這是出于調(diào)試上的考慮。儀器走基線時(shí)若出現(xiàn)下漂現(xiàn)象,，可按下平衡鍵重新采偏壓,。

  15.儀器出現(xiàn)異常偏壓(如:500mV)要仔細(xì)檢查接線，測(cè)量參考電極是否接反,，有無(wú)虛焊,，電解池側(cè)臂是否有氣泡。

16.攪拌器開(kāi)關(guān)門(mén)要小心,，因?yàn)榇盆F有吸引力,，切勿震動(dòng)過(guò)大損壞裂解管或電解池

17.進(jìn)樣速度不宜太快，否則會(huì)超過(guò)裂解管承受能力,。

 18.多次做樣后,，要清洗電解池，防止污染,，裂解管要反燒,。

 19.電解池在沒(méi)有接氣之前不可給加熱帶加熱!

20.后，先將“工作檔"至“平衡檔",，依次關(guān)閉儀器主機(jī),、微機(jī)、顯示器,、打印機(jī),、攪拌器,、進(jìn)樣器的電源，把滴定池與裂解管斷開(kāi),，給滴定池?fù)Q上新鮮電解液,。關(guān)閉氣路閥，待爐溫冷卻1～2小時(shí)后,，關(guān)閉溫度控制流量器電源,，整理好儀器。