重鉻酸鉀法測定COD方法

一,、 方法的適用范圍：用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的Cod值,，未經(jīng)稀釋的水樣的測定上限是700mg/L,。用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/L的Cod值,。

二、 儀器：

1,、 加熱管,、配套冷凝管

2、 COD恒溫加熱器

3,、 250ML錐形瓶,、20mL移液管

4,、 50Ml酸式滴定管

三、 試劑：

1,、 重鉻酸鉀標準溶液（0.25Mol/L）:稱取預(yù)先在120°烘干2H的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線,，搖勻,。

2、 試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲羅啉（C₁₂H₈N₂·H₂O）,，0.695g硫酸亞鐵(FeSO₄·7H₂O)溶于水中,，稀釋至100ml，貯于棕色瓶中,。

3,、 硫酸亞鐵銨[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]標準溶液（約0.1mol/L）：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,，冷卻后移入1000ml容量瓶中,，加水稀釋至標線，搖勻,。臨用前,，用重鉻酸鉀標準溶液標定。

注：標定方法：于空白試驗滴定結(jié)束后的溶液中,，準確加入10.00ml,、0.25mol/l重鉻酸鉀溶液，混勻,，用硫酸亞鐵銨標準液標定,，記錄消耗的標準液的體積V_標。

4,、 硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀,。放置1-2d,使其溶解。（如無2500ml容器,，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）,。

5,、 硫酸汞：粉末

四,、實驗步驟：

1、取約0.4g硫酸汞于加熱管中,，用移液管取20.00ml水樣于加熱管中,，加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液，加沸石幾粒,，晃動均勻,，并用純凈水作空白樣,。

2、于加熱管中加入30ml的硫酸-硫酸銀溶液,，蓋上冷凝管,，放于恒溫加熱器上，179度加熱2h（待溫度上升為179°后開始計時2h）,。

3,、待冷卻后加入90ml純凈水（可先用少許純凈水由冷凝管上部緩緩加入，沖洗管壁后移入錐形瓶中,，并用剩余純凈水沖洗加熱管）,，移入錐形瓶內(nèi)，加3滴試亞鐵靈指示劑,，用硫酸亞鐵銨滴定,，至溶液由黃綠色變?yōu)榫萍t色，記錄消耗的體積,，Ｖ空白,、Ｖ１、Ｖ２,、,、、,、

４,、用滴定后的空白樣加入１０．００ｍｌ的重鉻酸鉀，滴定至變色,，記錄數(shù)據(jù)Ｖ標,，用來標定硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度。

注：1,、水樣的ＣＯＤ大體值在７０－６００,，用０．２５ｍｏｌ／Ｌ的重鉻酸鉀，０．０１ｍｏｌ／Ｌ的硫酸亞鐵銨滴定,，ＣＯＤ值為２００－３００時,，消化反應(yīng)進行結(jié)束，一般是根據(jù)水樣的大體COD值稀釋到ＣＯＤ約為２００-３００左右,，取稀釋后的水樣來測,。

2、ＣＯＤ值低于５０mg/L,，用０．０２５ｍｏｌ／Ｌ重鉻酸鉀,，０．００１ｍｏｌ／Ｌ的硫酸亞鐵銨滴定。

3、關(guān)于加熱是指加熱到１７９度后恒溫加熱２Ｈ,。

5,、計算：  硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度

C標=0.25（或0.025）×10/V標

COD=（V空白-V水樣）×C標×8×1000/V水樣