1．依次打開(kāi)硫氯分析儀主機(jī),、計(jì)算機(jī),、溫度流量控制器、進(jìn)樣器的電源,。

2．將潔凈的石英裂解管用硅橡膠堵緊其進(jìn)樣口,，并放入裂解爐，用聚四氟乙烯管（Φ3）將石英裂解管的各路進(jìn)氣支管與溫度流量控制器的對(duì)應(yīng)輸出口相連接,。

3．把準(zhǔn)備好的滴定池置于攪拌器內(nèi)平臺(tái)上,，調(diào)節(jié)攪拌器的高度，使滴定池毛細(xì)管入口對(duì)準(zhǔn)石英管出口,，并用夾子夾緊,，調(diào)整電解池位置，使攪拌子轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn),，以電解液產(chǎn)生微小旋渦為宜,。

4．將庫(kù)侖放大器的電極連接線按標(biāo)記分別接到滴定池的參考（黑色）、測(cè)量（紅色）,、陽(yáng)極（綠色）,、陰極（黃色）的接線柱上，并擰緊以保證接觸良好,。

5．打開(kāi)攪拌器的電源

6.氣體的操作壓力控制在100～200 kPa左右,，反應(yīng)氣和載氣分別為普氧（100）、普氮（150）,。氣體流量調(diào)節(jié)旋鈕,，即針形閥只供調(diào)節(jié)流量大小，不可作為氣體流量的開(kāi)關(guān),，以防止損壞,。實(shí)驗(yàn)完畢后，必須將氣體總閥關(guān)閉,。

7.設(shè)定二段所需的溫度值（以分析硫含量為例： 燃燒段設(shè)為800℃,，汽化段設(shè)為600℃）,。要改變某段溫度值，只要單擊該段文本框,，刪除原溫度值,，輸入所要設(shè)定的值。選擇“升溫"狀態(tài),，單擊“確定"按鈕,。

8.待爐溫到達(dá)所設(shè)溫度值，打開(kāi)氣源,，用新鮮的電解液沖洗電解池2~3遍,，一般裝入10 mL到12 mL電解液。將電解池與石英管連接好,，即可采集電解池偏壓,。一般新鮮電解液沖洗過(guò)的硫電解池，硫偏壓應(yīng)在140～180mV,。氯偏壓應(yīng)在（240～280）,。

9. 硫積分電阻的設(shè)定,一般分析硫含量小于1 mg/L 時(shí)，積分電阻選10k檔,，硫含量大于10 mg/L 時(shí),，積分電阻選2kΩ檔以下。放大倍數(shù)(100～500),。

氯積分電阻的設(shè)定,一般分析氯含量小于1 mg/L 時(shí),，積分電阻選10k檔，氯含量大于10 mg/L 時(shí),，積分電阻選2kΩ檔以下,。放大倍數(shù)2400。

氯電解池對(duì)光反應(yīng)靈敏,，還應(yīng)采取避光措施,。

10.電解液的配制

1）硫電解液的配制

將0.5g的碘化鉀、0.6g的迭氮化鈉,，5mL的冰醋酸溶于1000mL的棕色瓶中,，避光陰涼處保存。（電解液中加迭氮化鈉是為了除去樣品中CL﹑N對(duì)測(cè)S的干擾）

2）氯電解液的配制

將700mL的冰醋酸與300mL的二次蒸餾水混合,，貯于密閉玻璃瓶中,。

11.用新鮮的電解液沖洗電解池時(shí)，先將“工作檔"至“平衡檔",。

12.轉(zhuǎn)化系統(tǒng)正常時(shí),，其轉(zhuǎn)化率應(yīng)在75％～125％之間。

13.微機(jī)的開(kāi)機(jī)與關(guān)機(jī)時(shí)間間隔不能小于30秒,，關(guān)機(jī)前應(yīng)退出所有應(yīng)用程序,！

   14.偏壓過(guò)高,，降偏壓時(shí)要先將儀器的采樣電阻調(diào)小，手動(dòng)降偏壓時(shí),，每次適當(dāng)降5mV，不可一次降得太多,。自動(dòng)降偏壓時(shí),，在目標(biāo)偏壓處輸入你所需要的偏壓值，然后點(diǎn)擊自動(dòng)降偏壓,，待測(cè)量值與目標(biāo)值相同時(shí)就可進(jìn)樣,。平衡鍵按下后采集的偏壓總比電解池實(shí)際偏壓要稍低一點(diǎn)，這是出于調(diào)試上的考慮,。儀器走基線時(shí)若出現(xiàn)下漂現(xiàn)象,，可按下平衡鍵重新采偏壓。

   15.儀器出現(xiàn)異常偏壓(如:500mV)要仔細(xì)檢查接線,，測(cè)量參考電極是否接反,，有無(wú)虛焊，電解池側(cè)臂是否有氣泡,。

16.攪拌器開(kāi)關(guān)門要小心,，因?yàn)榇盆F有吸引力，切勿震動(dòng)過(guò)大損壞裂解管或電解池

17.進(jìn)樣速度不宜太快,，否則會(huì)超過(guò)裂解管承受能力,。

  18.多次做樣后，要清洗電解池,，防止污染,，裂解管要反燒。

  19.電解池在沒(méi)有接氣之前不可給加熱帶加熱!

20.后,，先將“工作檔"至“平衡檔",，依次關(guān)閉儀器主機(jī)、微機(jī),、顯示器,、打印機(jī)、攪拌器,、進(jìn)樣器的電源,，把滴定池與裂解管斷開(kāi)，給滴定池?fù)Q上新鮮電解液,。關(guān)閉氣路閥,，待爐溫冷卻1～2小時(shí)后，關(guān)閉溫度控制流量器電源,，整理好儀器,。