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酸堿滴定法(GB/T258和GB/T264)
由于酸堿滴定發(fā)測定用的是95%乙醇作溶劑,,用氫氧化鉀來滴定,。因此,,乙醇、空氣中的二氧化碳,、滴定速度及滴定終點判斷對測定結(jié)果影響很大,。為提高測定的準(zhǔn)確性必須注意下面幾點:
①所用乙醇的純度要合乎要求,必要時應(yīng)加以提純處理,,以除去所含的酸,、醛和其他干擾物;不能使用無水乙醇作溶劑,因為酸度是表示石油產(chǎn)品中酸性物質(zhì)的總量,,95%乙醇中含有5%的水,,有助于無機酸的溶解抽提。
②滴定過程中要避免二氧化碳的影響,。由于乙醇對二氧化碳的溶解能力較強,,而二氧化碳又能與氫氧化鉀作用,因此滴定時動作要迅速,,從停止加熱到滴定結(jié)束不得超過3min,,以減少二氧化碳對滴定的影響。
③各次測定所加指示劑的量要相同,,不能加太多,,以免引起滴定誤差。
④滴定至終點附近時,,應(yīng)逐滴加入堿液,,當(dāng)估計還差1~2滴就會達到終點時,應(yīng)改為半滴半滴加,,以減少滴定誤差,。
⑤為了便于觀察指示劑的顏色,可在錐形瓶下襯以白紙或鋪有白色瓷板,,使滴定在白色背景下進行,。
⑥測定用過潤滑油的酸值,往往因酸值過大或潤滑油太臟,,致使終點不明顯或看不清,,可采取試樣減量1/2~1/4的辦法,若仍有困難,,可用分液漏斗將潤滑油與抽提液分離,。并將抽提液再加熱至沸騰,趁熱滴定,。
⑦油品顏色很深時,,往往不宜用指示劑測定酸值,必須改用電位滴定或其他方法滴定終點,,如GB/T 7304《石油產(chǎn)品和潤滑劑酸值測定法(電位滴定法)》,。
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