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一.滴定池結(jié)構(gòu)
參考電極:長(zhǎng)110mm的鉑絲(φ0.5mm)鍍銀插在飽和AgAc電解液中
電解陽極:0.1mm×7mm×7mm鉑片點(diǎn)焊在φ0.4mm長(zhǎng)150mm鉑絲上
測(cè)量電極:0.1mm×7mm×7mm鉑片點(diǎn)焊在φ0.4mm長(zhǎng)150mm鉑絲上
電解陰極:φ0.4mm,,長(zhǎng)260mm的鉑絲,繞成螺旋狀,。
二.電解液:
70%冰醋酸
三.電極電鍍的具體方法
⑵.將電鍍池用洗液浸泡十分鐘,然后依次用自來水,、去離子水沖洗,,最后用丙酮洗凈吹干。
⑶.把電鍍池放在攪拌器上,,調(diào)節(jié)攪拌速度使攪拌子平穩(wěn)轉(zhuǎn)動(dòng)以使電鍍液產(chǎn)生輕微旋渦為宜,,參考電極接電鍍單元陰極并放入電鍍池中心室,銀棒接電鍍單元陽極,,放入電解池側(cè)臂,。
⑷.調(diào)節(jié)電鍍電流2mA,電鍍45分鐘,。鍍好的電極應(yīng)有一層均勻的白色發(fā)亮的沉淀物,,如露鉑應(yīng)重鍍。
⑸.池蓋電極鍍銀電流為2mA,,時(shí)間為16小時(shí),。然后將鍍好的池蓋電極置于裝有10%NaCl的電鍍池中并接電鍍單元陽極,鉑絲接陰極,,調(diào)節(jié)電渡電流10mA,,電鍍4分鐘,,此時(shí)電鍍表面出現(xiàn)一層紫色鍍層。
⑹.鍍好的參考電極待裝,,池蓋電極置于70%冰醋酸中,。
四.滴定池的安裝
⑴.用新鮮的鉻酸洗液浸泡整個(gè)滴定池5-10分鐘,,然后分別用自來水,、去離子水及丙酮洗滌吹干,將側(cè)臂活塞涂以少許潤(rùn)滑脂并用橡皮筋固定,。
⑵.參考臂裝醋酸銀,,所用醋酸銀應(yīng)為白色或淺灰色,深灰色的醋酸銀不能用
⑶.滴定池的安裝,,關(guān)閉兩側(cè)活塞,,將滴定池充滿電解液,打開參考臂活塞,,讓電解液流入?yún)⒖紓?cè)臂以驅(qū)除氣泡,,待氣泡除盡后,讓電解液充滿參考電極室,,用小勺輕輕在側(cè)臂放入醋酸銀 ,,裝滿后讓醋酸銀慢慢沉淀,在參考電極的磨口上涂以少許真空硅脂將鉑絲小心地插入醋酸銀中,,注意不要把鉑絲弄彎,,此時(shí)要仔細(xì)檢查參考電極室,保證參考電極的鉑絲全部埋在醋酸銀中,,并保證整個(gè)參考電極側(cè)臂沒有殘留氣泡,,否則必須重裝,確信無誤后,,用橡皮筋固定好,。參考電極靜置24小時(shí)后方可使用。
五.氯電解池的維護(hù)
⑴.氯滴定池應(yīng)在陰涼無空氣污染處保存
⑵.池蓋電極應(yīng)始終保持在液面以下
⑶.切不可拔動(dòng)參考電極
⑷.參考電極臂應(yīng)無氣泡
⑸.AgAc見光分解,,氯電解池一定要嚴(yán)格避光保存
⑹.要時(shí)刻保持電解池清潔
⑺.任何情況下,,不得用手碰鉑電
(8).長(zhǎng)期不用,應(yīng)用硅膠墊堵住排氣口,,取出攪拌子,。因氯電解池的測(cè)量電極和電解陽極有極易脫落的鍍層,最好不要長(zhǎng)期擱置,。)
注意:池蓋電極為Ag-AgCl電極,,取放均要小心,切不可碰壁,,攪拌器要關(guān)掉,,謹(jǐn)防攪拌子碰傷鍍層!
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