一,、加消化試劑
將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,,混勻,。建議總試劑量至少6 mL,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致,。對有機樣品量大于0.2 g的,,最好放于加熱設(shè)備低溫
預(yù)加熱半小時以上,避免過激反應(yīng),。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底,。
二、密封上蓋檢查
檢查密封是否有破損,,如有破損,,及時更換。使用擴口器擴口密封,,然后,,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿,。將頂蓋放在反應(yīng)管上,,使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,,確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2 mm,。注意不要過分用力,防止損壞螺紋,。將密封蓋*壓入到密封器上至少3秒鐘,。新密封應(yīng)該壓10秒鐘以上。為保證密封有效,,請在擴口后15 min內(nèi)開始實驗,,否則需要重新擴口。
三,、反應(yīng)罐的安裝
確保所有部件均為干燥狀態(tài),,不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管,,螺紋蓋順時針擰緊,。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置,。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,,并連接,確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲,。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),,在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上,。
四,、蓋保護(hù)罩
將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對準(zhǔn)定位孔,,順時針旋緊保護(hù)罩,,卡口鎖定。
五,、選擇方法
打開電源,,進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品,,開始編寫程序,。樣品消解程序參考提供的方法,對初始時間和功率的設(shè)置,,我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定,,如,,8個以下為:
編輯完成后按開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時間的設(shè)置:一般情況下,,容器數(shù)量20個,,用20分鐘可升溫到180度,(5 mL硝酸1500W最大功率),,如,,同一條件下,16位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度,。
六,、消解結(jié)束泄壓
消解結(jié)束后,開門,,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對準(zhǔn)泄壓擋板,。稍等片刻等酸氣排盡,,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,,為了適合分析,,進(jìn)行蒸酸或定容。
七,、清洗頂蓋,、反應(yīng)內(nèi)管及定容
1.打開消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面,,取下螺紋蓋,。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
2.用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3次,,將溶液收集到消解管內(nèi)。
3.用少量蒸餾水沖洗密封蓋2~3次倒入消解液中,。
4.將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干,。
5.對相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。
八,、密封蓋及消解內(nèi)管的清洗
1.消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后,,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6 mL HNO3運行清洗程序,。
2.內(nèi)管上的O形圈應(yīng)該趕在酸或清洗時取下,。
九、稱樣量的控制
1.確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處,。
2.未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1 g以內(nèi),,消化樣品必須保證微波消解的安全性,。
3.對反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1 g以內(nèi)。