卡爾費休水分測定儀容量法滴定總體可以分為四個步驟,，水分預(yù)滴定，水分漂移,，水分標(biāo)定,，水分樣品（測量）,。

    水分預(yù)滴定的作用是利用反應(yīng)消耗掉滴定杯中溶劑甲醇中的水分,，維持無水的滴定溶劑環(huán)境。

水分漂移量的測定

    在ZDJ-3S卡爾費休水分測定儀滴定杯中加入30mL左右無水甲醇溶劑,，并啟動預(yù)滴定至平衡狀態(tài),，繼續(xù)動態(tài)平衡滴定不少于10min后再計時平衡滴定至終點,，兩次滴定之間的單位時間內(nèi)的體積變化即為漂移量(D )。

    通過大量實驗數(shù)據(jù)分析，實際操作中可以將漂移值測量時間從不少于10min縮減到不少于4min,，來加快實驗進程并維持實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。

    水分漂移是通過設(shè)定時間段維持再平衡所消耗的滴定試劑體積,，計算單位時間內(nèi)實驗環(huán)境（空氣）中水分對實驗的影響,，即漂移值D，單位μL /min,。漂移值D × 實驗時間t（單位S） = 實驗環(huán)境（空氣）中水分空白,。

漂移值單位在后續(xù)計算時要換算為mL /S。

水分標(biāo)定的測定

    水分標(biāo)定是通過加入已知質(zhì)量的基準(zhǔn)物,，來確定卡爾費休試劑的滴定度（濃度）,。

    在反應(yīng)瓶中加一定體積（浸沒鉑電極）的甲醇，在攪拌下用卡爾,，費休試劑滴定至終點,。加人10 mg水（精確至0.000 1 g），滴定至終點并記錄卡爾,，費休試劑的用量（V）,。卡爾費休試劑的滴定度按式以下計算：

    式中：

             T—卡爾費休試劑的滴定度,，單位為毫克每毫升（mg/mL）

            m—水的質(zhì)量,，單位為毫克（mg）；

           V—滴定水消耗的卡爾費休試劑的用量，單位為毫升（mL）,。

    標(biāo)定中基準(zhǔn)物水的質(zhì)量可以取5~30mg,，根據(jù)后續(xù)實驗樣品來確定基準(zhǔn)物的質(zhì)量。

    在滴定標(biāo)定實驗過程是實驗環(huán)境（空氣）中的水分是對標(biāo)定結(jié)果有一定影響的,，為了得到更加準(zhǔn)確的卡爾費休試劑的滴定度,，我們在計算的公式中引入了水分漂移校正。更正后的公式為：

水分樣品的測定

    水分樣品加入樣品溶解后,，測定樣品水分含量,。

    計算公式為：

    式中：

            X—試樣中水分的含量，單位為克每百克（g/100 g）,；

            V₁—滴定樣品時消耗卡爾費休試劑體積,，單位為毫升（mL）；

             D—漂移量,，單位為毫升每分鐘（μL/min）,；

             t—滴定時所消耗的時間，單位為分鐘（min）,；

            T—卡爾費休試劑的滴定度,，單位為克每毫升（g/mL）；

             m—樣品質(zhì)量,，單位為克（g）,；

            100—單位換算系數(shù)；

            V₂—液體樣品體積,，單位為毫升（mL）

             ρ—液體樣品的密度,，單位為克每毫升（g/mL）

    水分含量>1 g/100 g時，計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字,；水分含量<1 g/100 g時,，計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

    當(dāng)水分樣品為液態(tài)時,，因液體密度受溫度影響較大,，為保證實驗結(jié)果準(zhǔn)確通常使用固體公式，注射器抽取液體樣品在天平上精密稱取液體樣品質(zhì)量,。

    公式計算時漂移量（D）單位要換算成（mL /S）,，滴定時間（t）單位要換算成（S）。

    標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：《GB 5009.3-2016 食品中水分的測定》