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中藥材二氧化硫蒸餾儀設(shè)備操作方法

閱讀:860      發(fā)布時(shí)間:2024-2-18
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按國(guó)標(biāo)所示測(cè)定條件,取藥材或飲片細(xì)粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,,超過(guò)1000mg/kg,,可適當(dāng)減少取樣量,但應(yīng)不少于5g),,精密稱(chēng)定,,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml,,在燒瓶上連接好冷凝管,,置于加熱孔中(消解瓶外壁應(yīng)無(wú)水珠)。
插上電源插頭,,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),,打開(kāi)“循環(huán)水開(kāi)關(guān)",, 屏幕顯示各加熱孔的設(shè)定功率、設(shè)定時(shí)間,、水溫設(shè)定和當(dāng)前水溫,。
點(diǎn)按屏幕上需要設(shè)定的參數(shù)值,在彈出的小鍵盤(pán)上輸入想要調(diào)整的數(shù)值,,點(diǎn)按“
回車(chē)"保存當(dāng)前輸入設(shè)定值,,點(diǎn)按“Del"修改當(dāng)前輸入的數(shù)值,點(diǎn)按“Esc"退出當(dāng)前參數(shù)設(shè)定,。
功率小設(shè)定值為100W,,大值600W(小可調(diào)單位50W);時(shí)間小設(shè)定值為10min(升溫時(shí)間)大設(shè)定值為999min,。
設(shè)定好需要的參數(shù),,打開(kāi)氣瓶總閥,調(diào)節(jié)減壓閥值≤0.3MPa,,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部,。
錐形瓶?jī)?nèi)加入3%過(guò)氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下)。
使用前,,在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml),,并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點(diǎn);如果超過(guò)終點(diǎn),,則應(yīng)舍棄該吸收液),。
各加熱孔的“加熱開(kāi)關(guān)"。氮?dú)饬髁块_(kāi)關(guān)隨加熱開(kāi)關(guān)開(kāi)啟同時(shí)打開(kāi)調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì),,使用流量計(jì)調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min,;打開(kāi)刻度管的活塞,使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶,。
立即加熱兩頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液至沸,,約15分鐘后,溶液開(kāi)始沸騰,,并保持微沸,;燒瓶?jī)?nèi)的水沸騰1.5小時(shí)后,停止加熱,。
吸收液放冷后,,置于磁力攪拌器上不斷攪拌,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,,至黃色持續(xù)時(shí)間20秒不褪,,并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正。

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