1,、開放式微波樣品前處理儀器
目前常壓開放式消解技術正方興未艾,。開放式是指在常壓條件下對樣品進行處理,其優(yōu)點是可處理較大量樣品,,如:消解有機樣品達10克以上/罐,,樣品萃取達50克/罐,,但也有可能通過選用高沸點酸來加快速度,。與密閉式相比安全性也更高,,缺點是處理難消解樣品的能力較密閉式略差,。在密閉腔中進行不正規(guī)的臨時開放式操作會污染和腐蝕整個操作系統(tǒng),,短時間內使用儀器就會報廢,,因此是不可取的,。的專業(yè)型開放式微波樣品處理系統(tǒng)的特征是自動化和靈活性,,具有多通道自動添加各種試劑的系統(tǒng),,無需人工添加試劑和轉移樣品,,可一次性完成消解,、萃取、蒸發(fā)濃縮和定容等全過程,。該儀器采用多通道聚焦非脈沖微波輻射主機,,并能自動功率控制其溫度變化,,其冷凝回流系統(tǒng)則可使元素的回收率達到99.5%,,這類儀器目前只有法國PROLAB公司和美國CEM公司生產(PROLAB已被CEM收購),。由于開放式樣品前處理技術具有靈活多樣的處理能力,因此作為實驗室的常規(guī)工具,,總體市場趨勢呈增長態(tài)勢,在部分的已接近和超過密閉消解式儀器,。
2,、密閉式微波樣品前處理儀器
密閉消解的目的是進行微量或痕量元素分析時,用以消解難溶樣品并防止任何元素損失,。而密閉消解的優(yōu)點是無元素損失且在高壓下反應迅速。專業(yè)開放式消解儀是通過回流系統(tǒng)解決元素回收問題,,而密閉消解顧名思義是用高壓密閉方法解決這一問題,。因此要求整個反應處理過程樣品都要處于嚴格密閉狀態(tài),。正因為這樣,其缺點是一般儀器的樣品處理量都較小,,有機物的處理量只能在0.5克左右,且有高壓風險,。因此要求有嚴格和復雜的控制能力和防爆設計。由于高壓消解反應引起的高溫會使許多元素和化合物處于氣態(tài),,此時如果密封差就極易引起元素損失。
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