操作方法
4.1準備工作。 操作人員使用CY-DCY系列氮吹儀之前,,應當熟悉工程流程和步驟,。快速濃縮要求掌握樣品量,、氮氣流速,、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當,,將會事倍功半,,甚至污染樣品或造成樣品損失,。同時要注意通風櫥內空氣的污染程度,、氮氣純度、樣品運輸過程等環(huán)境條件,。
4.2水浴操作
4.2.1打開水浴電源開關,。
4.2.2設定水浴溫度。設定溫度通過操作面板上的左邊列按鍵“∧"或“∨"來實現(xiàn),。下排顯示“設定溫度"(出廠時設定溫度一般為50℃),,按“∧"或“∨",下排顯示為所需設定的溫度值。通常水浴溫度應小于溶劑沸點溫度2-3℃,。按下“SET"鍵,,切換至時間設定界面,用“∧"和“∨"改變定時時間值(0~99h59m,大于99h59m顯示CONT,,此時為常開狀態(tài)),,按住其中任一鍵則數(shù)字迅速加減至所需時間。然后按鍵“START",,啟動定時和加熱,,此時加熱指示燈“HEATING"和啟動指示燈“RUN"亮起。到達定時時間后蜂鳴器報警,,機器停止加熱并恢復初始定時時間值,。
4.3水浴氮吹儀操作。
4.3.1將氮吹儀提升到Z高位置,,并鎖緊,。
4.3.2將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,,試管底部處于支撐托盤上,,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘,。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,,距定位架不低于15mm,。調整支撐托盤,使狹縫對準試管,。再次擰緊定位螺釘,,固定支撐托盤。
4.3.3安裝不銹鋼通氣針,,直接擰上即可,。
4.3.4打開氮氣瓶,調節(jié)流量計為氮吹儀送氣,。氮氣只需開一點點,,否則壓力過大會把管路沖開。調節(jié)流量計至所需壓力,。
4.3.5降低針頭,,直到針頭距離溶液表面6mm。調整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,,針閥管便可上下滑動,,調整好高度,,擰緊鎖緊螺母。
4.3.6打開所用樣品位的流量閥,。一般逆時針旋轉1/8到1/6圈即可,。
4.3.7濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,,以防氮吹儀氣路中殘留雜質氣體,。
4.3.8調節(jié)流量計到氮吹儀所需的流速。氮吹開始,,用針頭上面的流量閥微調流速,。并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa,。調節(jié)流量閥,,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應防止飛濺,。
4.3.9連續(xù)汽化直至完成,。根據(jù)非干性邊界點要求,監(jiān)測汽化,,到達所期望的邊界點后移走樣品,。
4.3.10汽化完成時,使用干凈的吸管,,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭,。
4.3.11向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管,。
4.3.12汽化完成后關閉氣源,。
4.3.13關掉流量計和流量閥。
4.3.14關掉水浴電源,。
4.3.15 卸下不銹鋼針頭,。
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