1,、插上電源,檢查蒸餾儀器,,確保各加熱孔能正常加熱,,接通循環(huán)水開關(guān),檢查各接口是否漏水,,以保證儀器正常運(yùn)行,。
2、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中,,并加入50ml蒸餾水,,加數(shù)滴甲基橙指示劑,若試樣未呈現(xiàn)橙紅色,,需補(bǔ)加磷酸溶液,。
3、開始加熱蒸餾,,待餾出液接近250ml時(shí),,停止時(shí)加熱,并用蒸餾水定容至250ml,。
4,、打開本公司萃取儀,檢查儀器能否正常工作,,檢查完畢后,,將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中。
5,、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液,,設(shè)置萃取強(qiáng)度為40Hz,時(shí)間90s,,停留時(shí)間為0,,萃取一次,以混勻溶液,。
6,、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液,萃取強(qiáng)度,、時(shí)間,、次數(shù)不變,萃取一次,,混勻溶液,。
7、再加入1.5ml鐵,,萃取強(qiáng)度,、時(shí)間,、次數(shù)不變,萃取一次,,使得試劑與水樣混勻,。靜置10min。
8,、在上述分液漏斗中加入10ml,,設(shè)置萃取強(qiáng)度為35Hz,時(shí)間60s,,停留時(shí)間為30s,,萃取次數(shù)為3次,設(shè)置完畢后,,按啟動(dòng)鍵開始萃取,。萃取完畢后,靜置分層,。
9,、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁,于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙,,層通過干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙,棄去開始濾出的數(shù)滴萃取液后,,將余下直接放入光程為20mm的比色皿中,。
10、于460nm波長(zhǎng),,以為參比,,測(cè)定吸光度。
11,、空白實(shí)驗(yàn):蒸餾水代替試樣,,按4-10步驟測(cè)定其吸光度??瞻着c試樣同時(shí)測(cè)定,。
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