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1,、插上電源,，檢查蒸餾儀器，確保各加熱孔能正常加熱,，接通循環(huán)水開關(guān),，檢查各接口是否漏水，以保證儀器正常運行,。
2,、取250ml樣品于500ml全玻璃蒸餾瓶中，并加入50ml蒸餾水,，加數(shù)滴甲基橙指示劑,，若試樣未呈現(xiàn)橙紅色，需補加磷酸溶液,。
3,、開始加熱蒸餾，待餾出液接近250ml時,，停止時加熱,，并用蒸餾水定容至250ml。
4,、打開本公司萃取儀,，檢查儀器能否正常工作，檢查完畢后,，將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶500ml分液漏斗中,。
5、在分液漏斗中加入2.0ml緩沖溶液,，設(shè)置萃取強度為40Hz,，時間90s，停留時間為0,，萃取一次，以混勻溶液,。
6,、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取強度,、時間,、次數(shù)不變,，萃取一次，混勻溶液,。
7,、再加入1.5ml鐵，萃取強度,、時間,、次數(shù)不變，萃取一次,，使得試劑與水樣混勻,。靜置10min。
8,、在上述分液漏斗中加入10ml,，設(shè)置萃取強度為35Hz，時間60s,，停留時間為30s,，萃取次數(shù)為3次，設(shè)置完畢后,，按啟動鍵開始萃取,。萃取完畢后，靜置分層,。
9,、用干脫脂棉或濾紙拭干分液漏斗頸管內(nèi)壁，于頸管內(nèi)塞一小團干脫脂棉或濾紙,，層通過干脫脂棉團或濾紙,，棄去開始濾出的數(shù)滴萃取液后，將余下直接放入光程為20mm的比色皿中,。
10,、于460nm波長，以為參比,，測定吸光度,。
11、空白實驗：蒸餾水代替試樣,，按4-10步驟測定其吸光度,。空白與試樣同時測定,。