1,、準(zhǔn)備工作
操作人員使用氮吹儀之前,應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟,,快速濃縮要求掌握樣品量,、氮?dú)饬魉佟⑺囟群歪樜恢g的平衡,,使用不當(dāng)將會(huì)事倍功半,,甚至污染樣品或造成樣品損失;同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度,、氮?dú)饧兌?、樣品運(yùn)輸過程等環(huán)境條件。
2,、水浴操作
打開水浴電源開關(guān),;
設(shè)定水浴溫度,按溫度設(shè)定顯示板上的左邊個(gè)鍵,,上排顯示“SP",,氮吹儀再按“∧"或“∨",是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,,再但左邊個(gè)鍵返回,,通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。
3,、氮吹儀操作步驟
1)將氮吹儀提升到高位置,,并鎖緊;
2)將樣品試管放置到樣品定位架上,,用樣品定位架彈簧固定試管,,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置,。如果支撐托盤過低,,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘,上升支撐托盤,,直到試管底部位于托盤上,,距定位架不低于15mm,調(diào)整支撐托盤,,使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管,,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤,;
3)安裝不銹鋼針頭,,直接套上即可;
4)打開氮?dú)馄浚{(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣,;氮?dú)庵恍栝_一點(diǎn)點(diǎn),,否則壓力過大會(huì)把管路沖開,調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力,;
5)降低針頭,,直到針頭距離溶液表面6mm;調(diào)整擰開配氣盤上的鎖緊螺母,,針閥管便可上下滑動(dòng),,調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母,;
6)打開所用水浴氮吹儀樣品位的流量閥,,打開流量閥時(shí),逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,,以防針閥螺母脫落,安裝時(shí),,應(yīng)按順時(shí)針旋轉(zhuǎn);
7)濃縮樣品前,,建議氮?dú)饪沾?-10min,,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體;
8)調(diào)節(jié)流量計(jì)到氮吹儀所需的流速,;氮吹開始,,氮吹儀用針頭上面的流量閥微調(diào)流速;并監(jiān)測(cè)供氣壓力,,不得超過200Kpa,;調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,,但應(yīng)防止飛濺,;
9)連續(xù)汽化直至完成;根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,,監(jiān)測(cè)汽化,,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品;
10)汽化完成時(shí),,使用干凈的吸管,,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭;
11)向上滑動(dòng)針閥管,,從樣品定位架移走樣品試管,;
12)汽化完成后關(guān)閉氣源;
13)關(guān)掉流量計(jì)和流量閥;
14)關(guān)掉水浴電源,;
15)卸下不銹鋼針頭,。
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