按國標(biāo)所示測定條件,取藥材或飲片細(xì)粉約10g(如二氧化硫殘留量較高,,超過1000mg/kg,,可適當(dāng)減少取樣量,,但應(yīng)不少于5g),精密稱定,,置兩頸圓底燒瓶中,,加水300~400ml,在燒瓶上連接好冷凝管,,置于加熱孔中(消解瓶外壁應(yīng)無水珠),。
插上電源插頭,打開電源開關(guān),,打開“循環(huán)水開關(guān)",, 屏幕顯示各加熱孔的設(shè)定功率、設(shè)定時間,、水溫設(shè)定和當(dāng)前水溫,。
點(diǎn)按屏幕上需要設(shè)定的參數(shù)值,在彈出的小鍵盤上輸入想要調(diào)整的數(shù)值,,點(diǎn)按“
回車"保存當(dāng)前輸入設(shè)定值,,點(diǎn)按“Del"修改當(dāng)前輸入的數(shù)值,點(diǎn)按“Esc"退出當(dāng)前參數(shù)設(shè)定,。
功率小設(shè)定值為100W,,大值600W(小可調(diào)單位50W);時間小設(shè)定值為10min(升溫時間)大設(shè)定值為999min,。
設(shè)定好需要的參數(shù),,打開氣瓶總閥,調(diào)節(jié)減壓閥值≤0.3MPa,,將冷凝管的上端E口處連接一橡膠導(dǎo)氣管置于100ml錐形瓶底部,。
錐形瓶內(nèi)加入3%過氧化氫溶液50ml作為吸收液(橡膠導(dǎo)氣管的末端應(yīng)在吸收液液面以下)。
使用前,,在吸收液中加入3滴甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5mg/ml),,并用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至黃色(即終點(diǎn);如果超過終點(diǎn),,則應(yīng)舍棄該吸收溶液),。
各加熱孔的“加熱開關(guān)"。氮?dú)饬髁块_關(guān)隨加熱開關(guān)開啟同時打開調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì),,使用流量計(jì)調(diào)節(jié)氣體流量至約0.2L/min,;打開刻度管的活塞,使鹽酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸餾瓶,。
立即加熱兩頸燒瓶內(nèi)的溶液至沸,,約15分鐘后,溶液開始沸騰,并保持微沸,;燒瓶內(nèi)的水沸騰1.5小時后,,停止加熱。
吸收液放冷后,,置于磁力攪拌器上不斷攪拌,,用氫氧化鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至黃色持續(xù)時間20秒不褪,,并將滴定的結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正,。
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