準(zhǔn)備工作,。
操作人員使用氮吹儀之前,應(yīng)當(dāng)熟悉工作流程和步驟,??焖贊饪s要求掌握樣品量、氮?dú)饬魉?、水浴溫度和針位之間的平衡,。使用不當(dāng),將會(huì)事倍功半,,甚至污染樣品或造成樣品損失,。同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)饧兌?、樣品運(yùn)輸過程等環(huán)境條件,。
水浴操作
打開水浴電源開關(guān)。
設(shè)定水浴溫度,。設(shè)定溫度通過操作面板上的左邊列按鍵“∧"或“∨"來實(shí)現(xiàn),。下排顯示“設(shè)定溫度"(出廠時(shí)設(shè)定溫度一般為50℃),按“∧"或“∨",,下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2-3℃。按“SET"鍵,,切換至?xí)r間設(shè)定界面,,用“∧"和“∨"改變定時(shí)時(shí)間值(0~99h59m,大于99h59m顯示CONT,,此時(shí)為常開狀態(tài)),按住其中任一鍵則數(shù)字迅速加減至所需時(shí)間,。然后按鍵“START",,啟動(dòng)定時(shí)和加熱,此時(shí)加熱指示燈“HEATING"和啟動(dòng)指示燈“RUN"亮起,。到達(dá)定時(shí)時(shí)間后蜂鳴器報(bào)警,,機(jī)器停止加熱并恢復(fù)初始定時(shí)時(shí)間值。
圓形水浴氮吹儀操作,。
將氮吹儀提升到位置,,并鎖緊。
將樣品試管放置到樣品定位架上,,用樣品定位架彈簧固定試管,,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置,。如果支撐托盤過低,,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘。上升支撐托盤,,直到試管底部位于托盤上,,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤,,使狹縫對準(zhǔn)試管,。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤,。
安裝不銹鋼通氣針,,直接擰上即可。
打開氮?dú)馄?,調(diào)節(jié)流量計(jì)為氮吹儀送氣,。氮?dú)庑栝_一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過大會(huì)把管路沖開,。調(diào)節(jié)流量計(jì)至所需壓力,。
降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm,。調(diào)整:擰開配氣盤上的鎖緊螺母,,針閥管便可上下滑動(dòng),調(diào)整好高度,,擰緊鎖緊螺母,。
打開所用樣品位的流量閥。一般逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,。
濃縮樣品前,,建議氮?dú)饪沾?-10min,,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
調(diào)節(jié)流量計(jì)到氮吹儀所需的流速,。氮吹開始,,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測供氣壓力,,不得超過200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥,,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,,但應(yīng)防止飛濺。
連續(xù)汽化直至完成,。根據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,,須監(jiān)測汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品,。
汽化完成時(shí),,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭,。
向上滑動(dòng)針閥管,,從樣品定位架移走樣品試管。
汽化完成后關(guān)閉氣源,。
關(guān)掉流量計(jì)和流量閥,。
關(guān)掉水浴電源。
卸下不銹鋼針頭,。
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