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 1. 原理在密閉容器中對(duì)樣品進(jìn)行酸化并加熱蒸餾，以釋放出其中的二氧化硫(7446-09-5),，釋放物用乙酸鉛溶液吸收,。吸收后用濃鹽酸酸化，再以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,，根據(jù)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出樣品中的二氧化硫(7446-09-5)含量,。本法適用于色酒及葡萄糖糖漿、果脯,。

 2.試劑

 2.1　鹽酸(1＋1)：濃鹽酸用水稀釋1倍,。

 2.2　乙酸鉛溶液(20g/L)：稱取2g乙酸鉛，溶于少量水中并稀釋至100mL.

2.3　碘標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：將碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1mol/L)用水稀釋10倍,。

2.4　淀粉指示液(10g/L)：稱取1g可溶性淀粉,，用少許水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100mL沸水中,，隨加隨攪拌,，煮沸2min，放冷,，備用,，此溶液應(yīng)臨用時(shí)新制。

 3.儀器全玻璃蒸餾器,、碘量瓶,、酸式滴定管。

4.分析步驟

4.1樣品處理固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末后混勻,，稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定),。液體樣品可直接吸取5.0～10.0mL樣品，置于500mL圓底蒸餾燒瓶中,。

4.2測(cè)定

 4.2.1　蒸餾：將稱好的樣品置入圓底蒸餾燒瓶中,，加入250mL水，裝上冷凝裝置,，冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,，然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1＋1)，立即蓋塞,，加熱蒸餾,。當(dāng)蒸餾液約200mL時(shí),，使冷凝管下端離開(kāi)液面，再蒸餾1min,。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分,。在檢測(cè)樣品的同時(shí)要做空白試驗(yàn)。

4.2.2　滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸,、1mL淀粉指示液(10g/L),。搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍(lán)且在30s內(nèi)不褪色為止,。

 4.3　計(jì)算式中：X3——樣品中的二氧化硫(7446-09-5)總含量,，g/kg；　A2——滴定樣品所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)的體積,，mL,；　B——滴定試劑空白所用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)的體積，mL,；　m2——樣品質(zhì)量,，g；　0.032——與1mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相當(dāng)?shù)亩趸?7446-09-5)的質(zhì)量,，g,。