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水浴恒溫?fù)u床技術(shù)文章說明

閱讀:985      發(fā)布時(shí)間:2022-2-23
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 步驟
 1)稱取0.5 g冷凍干燥過的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中,記錄樣品重量至小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)字,。每個(gè)樣品稱取3份,。準(zhǔn)備3份酸空白。
2)每個(gè)樣品消解管中加入濃硝酸8 mL,。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分圈,。將樣品排列放置好并放入石墨消解儀中,。
3)溫度程序:
4)一旦消解結(jié)束,將聚丙烯塑料消解管在通風(fēng)櫥中冷卻,。向消解管中加入超純水至50 mL,。由于濃酸與水混和,聚丙烯塑料消解管會(huì)變得很熱,。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用龍頭水冷卻至室溫,,然后用吸液管吸取超純水定容至50 mL。消解管里硝酸的濃度大概為16 %(w/v),。
5)樣品使用ICP-AES分析測(cè)定,。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法校正基體效應(yīng),將多元素混和標(biāo)準(zhǔn)樣品分成多個(gè)小份(每份1 mL),,這樣做的目的是加入很少量的標(biāo)準(zhǔn)而不至于改變樣品基體的性質(zhì),。將每個(gè)樣品分為4份,第1份不加標(biāo),,第2份加標(biāo)1 mL,,第3份加標(biāo)2 mL,第4份加標(biāo)3 mL,。該技術(shù)同樣可應(yīng)用于AAS校準(zhǔn)基體干擾,。
6)結(jié)果
一系列36個(gè)樣品放置在DS-360消解儀中。樣品在不同的位置點(diǎn)被移動(dòng),,消解時(shí)間從1小時(shí)到8小時(shí),。在95.5 °C下消解超過2小時(shí)效率沒有提高,低于2小時(shí)消解沒有,。另外還要考慮樣品的粘度,,并通過增加洗滌次數(shù)來防止殘留。
 該方法由Ranjan Roy化學(xué)家提供,。 注意:無需進(jìn)行二次消解,,回收率不夠可以增加消解時(shí)間來彌補(bǔ)。
另外,,混合酸條件下很難生成氫化物。
二次(混合酸)消解總汞
1) 取2 mL一次消解產(chǎn)物至100ml的硼硅酸鹽玻璃消解管中,。
2) 每個(gè)管中加入濃硝酸0.5 mL,,室溫放置1小時(shí)。
3) 在干燥箱中加熱消解管至70 °C,,并維持2.5小時(shí),,取出消解管冷卻20分鐘。
4) 每個(gè)管中加入濃硫酸0.8 mL,,輕輕振蕩混和均勻,。
5) 每個(gè)管中加入濃鹽酸0.4 mL,,振蕩混和均勻。
6) 室溫條件下放置消化管15分鐘,。
7) 再次將消化管放入70 °C的干燥箱中加熱2.5至3小時(shí),,然后拿出冷卻至室溫。
8) 用含2 mM重鉻酸鉀的3%的鹽酸溶液稀釋至10 mL,。蓋緊消解管蓋子,,放置在陰涼處)

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