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X射線衍射法是確定晶體的方法材料結(jié)構(gòu),。衍射方法可以識(shí)別化合物它們的晶體結(jié)構(gòu),，而不是來(lái)自它們的化學(xué)元素組成。這意味著具有相同成分的不同化合物（或相）是可以識(shí)別的,。衍射方法包括X射線衍射,，電子衍射，和中子衍射,。1912年發(fā)現(xiàn)了晶體的X射線衍射,，并且從那時(shí)起，它一直是研究和使用范圍大的技術(shù)材料表征方法,。那么X-射線是怎么產(chǎn)生的呢,？

   產(chǎn)生X射線的方式主要有以下四種：X射線管、激光等離子體,、同步輻射和X射線激光。

圖1 X射線管示意圖

如圖所示,，X射線管的真空管中含有電子源和兩個(gè)金屬電極的X射線管的結(jié)構(gòu),。這些電極上保持的高電壓迅速將電子吸引到陽(yáng)極。X射線在陽(yáng)極表面的撞擊點(diǎn)產(chǎn)生,，并向所有方向輻射,。有窗口將X射線引導(dǎo)出管外,。X射線管需要經(jīng)過(guò)充分的冷卻，因?yàn)殡娮拥拇蟛糠謩?dòng)能都轉(zhuǎn)化為熱量;不到1%轉(zhuǎn)化為X射線,。

圖2 不同電壓下鉬靶所產(chǎn)生的X光

X射線管產(chǎn)生的X射線波長(zhǎng)范圍從最小λ到10 nm左右,，稱為連續(xù)X射線或白色X射線，如圖2所示為輻射光譜的背景,。連續(xù)X射線的最小λ（具有最大輻射能量）由X射線管中電子的最大加速度電壓根據(jù)方程確定:

例如,，在20 kV的加速度電壓下，最小λ為0.062nm,。圖2顯示,，在連續(xù)X射線光譜上的某些波長(zhǎng)處存在強(qiáng)度的最大峰值。這些強(qiáng)度最大值是特征性X射線,。X射線衍射方法通常需要具有單波長(zhǎng)（單色）X射線輻射的源,。單色輻射必須來(lái)自通過(guò)過(guò)濾光譜中的其他輻射而產(chǎn)生的特征X射線。

圖3 X射線產(chǎn)生示意圖

特征性X射線生成的物理原理如圖3所示,。當(dāng)入射電子具有足夠的能量將原子內(nèi)殼中的電子激發(fā)到更高能量的狀態(tài)時(shí),，內(nèi)殼中留下的空位將被外殼中的電子填充。當(dāng)電子落到內(nèi)殼時(shí),，能量將通過(guò)發(fā)射具有特定波長(zhǎng)的X射線或具有特定能量的光子來(lái)釋放,。

X射線管方法發(fā)展簡(jiǎn)史：

X射線管是利用高速電子撞擊金屬靶面產(chǎn)生X射線的電子器件，分為充氣管和真空管兩類,。1895年倫琴發(fā)現(xiàn)X射線時(shí)使用的克魯克斯管就是最早的充氣X射線管,。

1913年考林杰發(fā)明的真空X射線管的最大特點(diǎn)是鎢燈絲加熱到白熾狀態(tài)以提供管電流所需的電子，調(diào)節(jié)燈絲的加熱溫度就可以控制管電流,，可提高影像質(zhì)量,。

1913年發(fā)明了在陽(yáng)極靶面與陰極之間裝有控制柵極的X射線管，在控制柵上施加脈沖調(diào)制,，以控制X射線的輸出和調(diào)整定時(shí)重復(fù)曝光,，部分地消除了散射線，提高了影像的質(zhì)量,。

1914年制成了鎢酸鎘熒光屏,，開(kāi)始了X射線透視的應(yīng)用。

1923年發(fā)明了雙焦點(diǎn)X射線管,，X射線管的功率可達(dá)幾千瓦,，矩形焦點(diǎn)的邊長(zhǎng)僅為幾毫米，X射線影像質(zhì)量大大提高,。同時(shí),，造影劑的逐漸應(yīng)用，使X射線的診斷范圍也不斷擴(kuò)大。X射線管還廣泛用于零件的無(wú)損檢測(cè),，物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析,、光譜分析等方面。

圖4 激光等離子源示意圖

激光等離子體光屬于價(jià)格便宜,、易于操作的光源,，可以用于X射線顯微術(shù)，像電子掃描顯微鏡一樣作為實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)分析工具,。其基本原理是：當(dāng)高強(qiáng)度(1014～1015 W/cm2)激光脈沖聚焦打在固體靶上時(shí),，靶的表面迅速離化形成高溫高密度的等離子體，進(jìn)而發(fā)射X射線,。它是一種具有足夠輻射強(qiáng)度的獨(dú)立點(diǎn)光源,，所用泵浦激光器主要有Nd:YAG，釹玻璃和KrF等,。X射線發(fā)射與靶材料有關(guān),，由于濺射殘屑可能損傷和污染光學(xué)系統(tǒng)和樣品，若用氣體靶代替固體靶可以避免殘屑問(wèn)題,。因此,，需要進(jìn)一步研究開(kāi)發(fā)有效的、高重復(fù)頻率工作的,、不產(chǎn)生殘屑的激光等離子體X射線光源,。

同步輻射光源 速度接近光速的帶電粒子在磁場(chǎng)中作圓周運(yùn)動(dòng)時(shí)，會(huì)沿著偏轉(zhuǎn)軌道切線方向發(fā)射連續(xù)譜的電磁波,。

圖5 同步輻射示意圖

1947年人類在電子同步加速器上觀測(cè)到這種電磁波,，并稱其為同步輻射，后來(lái)又稱為同步輻射光,。同步輻射最初是作為電子同步加速器的有害物而加以研究的,，后來(lái)成為一種從紅外到硬X射線范圍內(nèi)有著廣泛應(yīng)用的高性能光源。同步輻射光源是開(kāi)展凝聚態(tài)物理,、材料科學(xué),、生命科學(xué)、資源環(huán)境及微電子技術(shù)等多學(xué)科交叉前沿研究的重要平臺(tái),。

圖6 同步輻射示意圖

同步輻射光源的主體是電子儲(chǔ)存環(huán),，30多年來(lái)已經(jīng)歷了三代的發(fā)展。第一代同步輻射光源的電子儲(chǔ)存環(huán)是為高能物理實(shí)驗(yàn)而設(shè)計(jì)的,，只是“寄生"地利用從偏轉(zhuǎn)磁鐵引出的同步輻射光,，故又稱“兼用光源"；第二代同步輻射光源的電子儲(chǔ)存環(huán)則是專門為使用同步輻射光而設(shè)計(jì)的,，主要從偏轉(zhuǎn)磁鐵引出同步輻射光,；第三代同步輻射光源的電子儲(chǔ)存環(huán)對(duì)電子束發(fā)射度和大量使用插入件進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計(jì),，使電子束發(fā)射度比第二代小得多,，同步輻射光的亮度大大提高,，如加入波蕩器等插入件可引出高亮度、部分相干的準(zhǔn)單色光,。

同步輻射光具有頻譜寬且連續(xù)可調(diào)（具有從遠(yuǎn)紅外,、可見(jiàn)光、紫外直到X射線范圍內(nèi)的連續(xù)光譜）,、亮度高（第三代同步輻射光源的X射線亮度是X光機(jī)的上億倍）,、高準(zhǔn)直度、高偏振性,、高純凈性,、窄脈沖、精確度高以及高穩(wěn)定性,、高通量,、微束徑、準(zhǔn)相干等的性能,。

　圖7　擁有近70條光束線的美國(guó)阿貢實(shí)驗(yàn)室同步輻射光源

圖8 設(shè)計(jì)有30個(gè)光引出口的英國(guó)DIAMOND同步輻射光源

有近40臺(tái)同步輻射光源正在運(yùn)行,，還有幾十臺(tái)在設(shè)計(jì)、建造中,。我國(guó)的北京同步輻射裝置（BSRF）,、合肥中國(guó)科技大學(xué)同步輻射裝置上海同步輻射裝置（SSRF）和（NSRL）和中國(guó)臺(tái)灣新竹的同步輻射裝置（SRRC）分別屬于第一、第二,、第三和第三代光源,。

建在北京的BSRF是我國(guó)大陸第一條中能X射線雙晶單色器光束線，該光束線用于中等能區(qū)X射線范圍（1.2keV-6.0keV）的計(jì)量學(xué),、探測(cè)器標(biāo)定,、光學(xué)元件性能測(cè)試及吸收譜學(xué)等方面的研究，具有重要的科學(xué)意義,。

正因?yàn)?/span>X射線的應(yīng)用越來(lái)越廣泛,，科學(xué)家著重研究增加X射線的強(qiáng)度。自紅寶石激光1960年問(wèn)世以來(lái),，在X射線波段實(shí)現(xiàn)激光輻射就一直是激光研究的重要目標(biāo),。Ｘ射線激光除了具有普通激光方向性強(qiáng)、發(fā)散度小的特點(diǎn)外,，其單光子能量比傳統(tǒng)的光學(xué)激光高上千倍,，具有的穿透力。

1981年,，美國(guó)在地下核試驗(yàn)中進(jìn)行核泵浦X射線激光實(shí)驗(yàn)獲得成功,，極大地推動(dòng)了開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室X射線激光的研究。水窗的飽和X射線激光是目前能夠?qū)ι锘铙w細(xì)胞進(jìn)行無(wú)損傷三維全息成像和顯微成像的光源，借助于它有可能解開(kāi)生命之謎,。美,、英、日,、法,、德、俄羅斯和中國(guó)等國(guó)的許多著名實(shí)驗(yàn)室都相繼作了部署,。1994年,，美國(guó)利弗莫爾實(shí)驗(yàn)室用功率最大的激光器的3000焦激光能量泵浦釔靶，產(chǎn)生了波長(zhǎng)15.5納米的飽和X射線激光,。1996年底,，中國(guó)旅英青年學(xué)者張杰領(lǐng)導(dǎo)的聯(lián)合研究組，在英國(guó)盧瑟福實(shí)驗(yàn)室利用多路激光器轟擊釤靶,，在泵浦能量?jī)H為150焦的情況下，成功地獲得了波長(zhǎng)為7.3納米的X射線激光飽和增益輸出,，為在“水窗"波段實(shí)現(xiàn)增益飽和輸出的X射線激光帶來(lái)了巨大的希望。

“水窗"是指波長(zhǎng)在2.3納米到4.4納米范圍的軟X射線波段,。在此波段內(nèi),，水對(duì)X射線是透明的,，但其他構(gòu)成生命的重要元素，例如碳和氧等,，仍會(huì)與X射線相互作用,。因而,，水窗波段的X射線可用于活體生物細(xì)胞顯微成像等重大前沿課題的研究，具有極其重要的科學(xué)應(yīng)用價(jià)值,。

自由電子激光是一種以相對(duì)論優(yōu)質(zhì)電子束為工作媒介、在周期磁場(chǎng)中以受激輻射方式放大短波電磁輻射的強(qiáng)相干光源（其“周期磁場(chǎng)"由波蕩器產(chǎn)生）,，具有波長(zhǎng)范圍大,、波長(zhǎng)易調(diào)節(jié)、亮度高,、相干性好、脈沖可超短等突出優(yōu)點(diǎn),，尤其是高增益短波長(zhǎng)自由電子激光,，普遍被看好是下一代光源的代表,，具有巨大的發(fā)展?jié)摿椭卮蟮膽?yīng)用前景,。

圖11 德國(guó)DESY自由電子激光器

目前,，有20多個(gè)能產(chǎn)生從紅外線到紫外線各種波長(zhǎng)激光的自由電子激光器已經(jīng)投入使用或正在研制中?，F(xiàn)在科學(xué)家正試圖讓其波長(zhǎng)范圍延伸到Ｘ射線。X射線自由電子激光能產(chǎn)生波長(zhǎng)可調(diào)的,，強(qiáng)度的飛秒相干光,，可為各種體系的高空間分辨和時(shí)間分辨的動(dòng)力學(xué)研究提供強(qiáng)有力的手段,，將給物理、化學(xué),、材料科學(xué)、地質(zhì),、生命科學(xué)和醫(yī)學(xué)等多個(gè)學(xué)科的前沿研究帶來(lái)突破,，為人類對(duì)自然的認(rèn)識(shí)打開(kāi)全新的視野,。利用它可對(duì)活細(xì)胞進(jìn)行無(wú)損傷立體成像，直接觀察細(xì)胞中的生命過(guò)程,，為揭開(kāi)生命之謎提供重要的工具,。利用它進(jìn)行顯微和光刻，可以大幅度地提高分辨率和精度,。同時(shí),，也將對(duì)工業(yè)的發(fā)展帶來(lái)深遠(yuǎn)的影響。發(fā)展X射線自由電子激光具有前瞻性及戰(zhàn)略意義,。

各科技強(qiáng)國(guó)均將X射線自由電子激光的研究列入了未來(lái)科技發(fā)展計(jì)劃的重要內(nèi)容,，正在加緊研制的Ｘ射線自由電子激光器的能量將是現(xiàn)有設(shè)備的100億倍。美國(guó)斯坦福直線加速器中心于2009年推出“直線加速器相干光源（LCLS）",，這個(gè)項(xiàng)目預(yù)算為3.79億美元,。位于漢堡的德國(guó)電子同步回旋加速器研究中心已研制出*紫外線自由電子激光器，并于2010年正式開(kāi)工建設(shè)X射線自由電子激光器,，預(yù)計(jì)總耗費(fèi)為15億歐元。日本也在開(kāi)展類似的項(xiàng)目,。如何用盡可能小的輸入能量在盡可能短的波長(zhǎng)上產(chǎn)生高增益Ｘ射線激光是當(dāng)今各科技大國(guó)在該領(lǐng)域競(jìng)爭(zhēng)的主要焦點(diǎn),。

楊振寧先生從1997年5月開(kāi)始先后8次給我國(guó)有關(guān)部門和有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)寫信,，呼吁中國(guó)盡快開(kāi)展X射線自由電子激光的預(yù)研究,，我國(guó)政府和科學(xué)界對(duì)此給予了高度關(guān)注。趙振堂院士表示,，在“水窗"波段，自由電子激光的峰值亮度,，比同步輻射高十億倍以上,，且同時(shí)具備橫向和縱向相干性，能夠?yàn)槲锢?、生物、化學(xué)等學(xué)科提供革命性的研究工具,。上海軟X射線自由電子激光裝置（SXFEL）在調(diào)試工作中,，連續(xù)取得突破性進(jìn)展，先后在5.6 納米,、3.5納米、2.4納米和2.0納米波長(zhǎng),，實(shí)現(xiàn)自由電子激光放大出光,，完成了“水窗"波段全覆蓋,。作為我國(guó)第一臺(tái)X射線相干光源,，上海軟X射線自由電子激光裝置（SXFEL）將與上海同步輻射光源（SSRF）、上海硬X射線自由電子激光裝置（SHINE）和上海超短激光裝置（SULF）等一起,，在浦東張江構(gòu)建具有全球影響力的光子大科學(xué)設(shè)施集群和光子科學(xué)研究中心,。該裝置已于2020年11月通過(guò)國(guó)家驗(yàn)收。