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石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程
閱讀：4788 發(fā)布時(shí)間：2022-3-7
石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程
1,、開(kāi)機(jī),。打開(kāi)氬氣使其輸出壓力在0.35-0.4MPa，打開(kāi)冷卻循環(huán)水系統(tǒng)開(kāi)關(guān),，打開(kāi)計(jì)算機(jī)和儀器主機(jī)電源,。
2、聯(lián)機(jī),。點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)桌面上的AAWinlabAnalyst快捷圖標(biāo),，進(jìn)行聯(lián)機(jī)，此時(shí)光譜儀對(duì)光柵,、馬達(dá)等進(jìn)行自檢,，直到屏幕上出現(xiàn)每日提示，點(diǎn)擊（關(guān)閉）,。
3,、打開(kāi)工作界面。在工作站窗口中點(diǎn)擊（工作區(qū)）,，選擇自動(dòng)→打開(kāi),，便會(huì)彈出以前保存的工作界面。
4,、新建方法,。點(diǎn)（建方法→新建方法），元素選擇鉛（Pb），選推薦值后點(diǎn)（確定）,。在光譜儀頁(yè)定義元素窗口，波長(zhǎng)選283.3,，類(lèi)型選擇吸收-背景,，測(cè)量選峰高，在設(shè)置欄重復(fù)次數(shù)設(shè)1,。在取樣器頁(yè)石墨爐程序窗口,，第3步灰化溫度改為500，保留時(shí)間改成10,、20、20,、3,、3s，讀數(shù)步驟設(shè)4,。在自動(dòng)取樣器頁(yè),，試樣體積設(shè)20uL，在稀釋液位置填141,，在校準(zhǔn)頁(yè)方程式和單位窗口中,，方程式選線性-計(jì)算截距，濃度單位設(shè)微克/升,；在標(biāo)樣濃度窗口,，在自動(dòng)取樣器校準(zhǔn)空白和試劑空白中都填141，校準(zhǔn)1,、2,、、3,、4都填142（對(duì)應(yīng)位置樣品杯清洗后放入溶液）,，在濃度欄分別輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度5.0、10.0,、25.0,、50.0（濃度為零的除外）。點(diǎn)計(jì)算標(biāo)樣體積,，在儲(chǔ)備標(biāo)樣下方1號(hào)前的方框中打鉤,，位置選142，濃度輸50.0ug/L,。方法編輯完成后,，關(guān)閉該窗口，通過(guò)文件→另存為→方法，輸入文件名（如班級(jí)名字或食品中鉛的測(cè)定）后點(diǎn)確定,。
5,、分析數(shù)據(jù)保存設(shè)置。點(diǎn)擊（試樣信息）,，輸入自動(dòng)取樣器的位置1,，關(guān)閉后通過(guò)文件→另存為→試樣信息文件，輸入文件名（如鉛的測(cè)定）后點(diǎn)確定,。在自動(dòng)分析控制窗口中,，在設(shè)置頁(yè),，點(diǎn)方法欄調(diào)出剛建的方法,，在試樣信息文件中點(diǎn)（打開(kāi)），調(diào)入剛建的試樣文件信息后點(diǎn)（打開(kāi)）,。在結(jié)果數(shù)據(jù)名稱(chēng)中點(diǎn)（打開(kāi)），輸入數(shù)據(jù)組名稱(chēng)（如班級(jí)名字或鉛的測(cè)定）后點(diǎn)（確定）,。
6、點(diǎn)燈,。點(diǎn)擊（燈設(shè)置），在設(shè)置欄下單擊待測(cè)元素的燈,，儀器將自動(dòng)點(diǎn)燈并校準(zhǔn)光路,。待燈設(shè)置已完成后關(guān)閉該窗口。
7,、測(cè)定,。將空白溶液（水）,、50.0ug/L的主標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液倒入經(jīng)清洗并潤(rùn)洗后的樣品杯中，將樣品杯放在方法和樣品信息中設(shè)定的自動(dòng)進(jìn)樣器位置上。在清洗溫度下點(diǎn)（開(kāi)始）,，空燒石墨管一次,，以消除石墨管殘留物對(duì)測(cè)定的影響,。在自動(dòng)控制分析窗口,，點(diǎn)分析頁(yè)，再點(diǎn)擊分析全部,，儀器自動(dòng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品的分析,。
8,、記錄數(shù)據(jù)。記錄測(cè)定數(shù)據(jù),，包括濃度,、吸光度（平均值）、標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程和相關(guān)系數(shù)等,。
9,、關(guān)機(jī)。關(guān)閉燈,，退出軟件（不保存文件），關(guān)閉主機(jī)電源,，關(guān)閉計(jì)算機(jī),、顯示器電源，再關(guān)閉氬氣和循環(huán)冷卻水裝置電源,。蓋上儀器防塵罩,，填寫(xiě)儀器使用記錄，清理實(shí)驗(yàn)室,。
石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程
1,、開(kāi)機(jī)。打開(kāi)氬氣調(diào)節(jié)其壓力約為0.35MPa,，打開(kāi)冷卻循環(huán)水系統(tǒng),。打開(kāi)顯示器、計(jì)算機(jī),、光譜儀主機(jī),、石墨爐及自動(dòng)進(jìn)樣器電源開(kāi)關(guān)。
2,、啟動(dòng)操作軟件,。雙擊WizAArd圖標(biāo)，在窗口中選擇<操作>,，點(diǎn)擊<測(cè)定>,，在用戶(hù)名中輸入“admin”，點(diǎn)擊進(jìn)入軟件操作界面,。
3,、建立連接。在wizard選擇中選擇<向?qū)?,，雙擊<元素選擇>,，點(diǎn)擊<連接>，電腦與主機(jī)建立連接,，開(kāi)始執(zhí)行初始化,，當(dāng)出現(xiàn)氣體檢測(cè)等涉及火焰分析的窗口時(shí),，全部點(diǎn)“否”。初始化完成后點(diǎn)<確定>,，在之后的檢查項(xiàng)目中全部打“√”,，點(diǎn)擊“OK”。
4,、選擇測(cè)定元素,。點(diǎn)擊<選擇元素>，選擇需要測(cè)定的元素鉛,，選擇石墨爐,，使用ASC前打勾，點(diǎn)擊<確定>,。
5,、編輯參數(shù)。點(diǎn)擊<編輯參數(shù)>,，打開(kāi)光學(xué)參數(shù)頁(yè),，波長(zhǎng)選283.3nm，點(diǎn)燈方式選BGC-D2,，燈座號(hào)選2（鉛）,，在點(diǎn)燈方框中打“√”，點(diǎn)擊<譜線搜索>,，待光束平衡“OK”后關(guān)閉該窗口,。在重復(fù)測(cè)量條件頁(yè)，重復(fù)次數(shù)全部設(shè)1,。在測(cè)量參數(shù)頁(yè),，信號(hào)方式選峰高。在ASC參數(shù)頁(yè),，體積設(shè)20uL,。升溫程序頁(yè)，溫度改為100,、120,、800、800,、800,、1600、2500,，其他不變,，采樣階段選6，石墨管類(lèi)型不設(shè),，完成后點(diǎn)<確定>,。
6,、設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品參數(shù)。點(diǎn)擊下一步,，選擇<校準(zhǔn)曲線設(shè)置>,，在次數(shù)欄中選1st（一次方程），濃度單位選ug/L,，標(biāo)準(zhǔn)曲線行數(shù)設(shè)5,，點(diǎn)擊（更新），輸入每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度0.0,、5.0,、10.0、25.0,、50.0及位置1,、1、1,、1、1,，體積分別設(shè)0,、2、4,、10,、20uL，稀釋劑分別設(shè)20,、18,、16、10,、0uL,，位置設(shè)R1，點(diǎn)擊<確定>,。選擇<樣品組設(shè)置>,，設(shè)置待測(cè)樣品的數(shù)量1和濃度單位ug/L，位置2,，體積設(shè)20uL,，點(diǎn)擊<更新>、<確定>,。點(diǎn)擊<下一步>,，再點(diǎn)擊<下一步>，直至<完成>,。在樣品前插入一行空白（BLK）,，位置設(shè)R1,，體積設(shè)20uL。
7,、測(cè)定,。將空白溶液（水）、50.0ug/L的主標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液分別倒入經(jīng)清洗并潤(rùn)洗后的樣品杯中,，并將其放入上述設(shè)置的相應(yīng)位置的樣品盤(pán)上,。點(diǎn)擊（清洗），清洗自動(dòng)進(jìn)樣器,。打開(kāi)石墨爐加熱開(kāi)關(guān),，點(diǎn)擊清潔石墨管，以消除石墨管空白,。點(diǎn)擊<開(kāi)始>,，儀器自動(dòng)進(jìn)行分析。
8,、記錄數(shù)據(jù),。記錄測(cè)定數(shù)據(jù)，包括濃度,、吸光度,、標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程和相關(guān)系數(shù)等。
9,、關(guān)機(jī),。關(guān)閉氬氣和冷卻循環(huán)水裝置。關(guān)閉氘燈和空心陰極燈,，退出軟件,。關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器、石墨爐加熱,，石墨爐電源盒主機(jī)電源,，關(guān)閉計(jì)算機(jī)、顯示器電源,。蓋上儀器防塵罩,，填寫(xiě)儀器使用記錄，清理實(shí)驗(yàn)室,。
ice3500石墨爐原子吸收光譜儀操作規(guī)程
1,、打開(kāi)光譜儀主機(jī)和計(jì)算機(jī)電源，啟動(dòng)SOLAAR操作軟件,。
2,、打開(kāi)石墨爐電源，打開(kāi)氬氣鋼瓶氣閥,，調(diào)整壓力約為0.15MPa,，打開(kāi)冷卻循環(huán)水系統(tǒng),。
3、編輯待測(cè)元素的分析方法,。點(diǎn)擊系統(tǒng)操作軟件中的方法設(shè)定按鈕,，彈出方法對(duì)話(huà)框，點(diǎn)擊概述,，輸入你的方法名稱(chēng),、操作者，在技術(shù)中選擇石墨爐,，;自動(dòng)進(jìn)樣器選擇石墨爐,；點(diǎn)擊序列中的改變?cè)兀霈F(xiàn)元素周期表,，選擇鉛,，在序列中插入校正、試樣空白和試樣1,；點(diǎn)擊光譜儀,，測(cè)定次數(shù)設(shè)1，波長(zhǎng)選283.3nm,，信號(hào)選峰高,，背景校正選擇四線氘燈；點(diǎn)擊石墨爐,，石墨管選擇普通，石墨爐程序：干燥100℃20s,、灰化800℃20s,、原子化1600℃3s、凈化2500℃3s,；點(diǎn)擊校正,，方法選擇一般線性最小二乘法，單位選ug/L,，在標(biāo)準(zhǔn)數(shù)量中設(shè)好標(biāo)準(zhǔn)系列溶液數(shù)量4（濃度為零的除外）,，在主標(biāo)濃度中輸入50，在1,、2,、3、4中輸入濃度值5.0,、10.0,、25.0、50.0,；點(diǎn)擊進(jìn)樣,，工作體積設(shè)20uL,，標(biāo)準(zhǔn)制備選固定體積。所有的參數(shù)設(shè)定完畢后返回序列窗口,，點(diǎn)擊ASLG,，記錄各個(gè)溶液放置的位置（樣品杯清洗后裝入空白溶液（水）、50.0ug/L的主標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液）,，回到概述窗口,，點(diǎn)擊保存，點(diǎn)擊確定,，退出方法設(shè)置窗口,。點(diǎn)快捷菜單中的調(diào)整光路。
4,、高溫清洗1次石墨管,，以消除石墨管空白。按<清洗>鍵清洗自動(dòng)進(jìn)樣器,。按<分析>鍵根據(jù)提示完成分析,，分析過(guò)程中要注意防止樣液暴沸飛濺現(xiàn)象。
5,、分析完畢后要確保自動(dòng)進(jìn)樣器臂已正常復(fù)位,，否則按<清洗>鍵使之復(fù)位。
6,、關(guān)閉冷卻循環(huán)水系統(tǒng),，關(guān)閉氬氣鋼瓶氣閥。
7,、關(guān)閉空心陰極燈及氘燈,，退出SOLAAR軟件并，關(guān)閉石墨爐和光譜儀電源,，關(guān)閉計(jì)算機(jī),。