消解器的操作流程
多功能消解器 根據(jù)不同的需求,,有4孔、9孔,、25孔的區(qū)分,,自動升溫恒溫,溫度漂移小,,穩(wěn)定性高,。
可進(jìn)行COD、總磷,、總氮等水樣的消解過程,,所得數(shù)據(jù)與經(jīng)典方法*對應(yīng),可廣泛用于環(huán)保,、高等院校,、衛(wèi)生、食品,、自來水,、化工、污水處理,、造紙,、石化、冶金,、印染等行業(yè),。
操作步驟:
1.試驗前準(zhǔn)備:
檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,,容器是否已經(jīng)清洗,。
2.稱樣:
用萬分之一天平準(zhǔn)確稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,,(根據(jù)試驗情況確定稱樣量),。稱樣量取原則與注意事項:
①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處,;
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性,;
③ 對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi),。
3.加消化試劑:
將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,,混勻,。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致,。對于有機樣品量大于0.2g的,,放于加熱設(shè)備(如,LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時以上,,避免過激反應(yīng),。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查:
檢查密封是否有破損,,如有破損,,及時更換。使用擴口器擴口密封,,然后,,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,,用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,,使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處,。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上,確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm,。注意不要過分用力,,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3 秒鐘,。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上,。為保證密封有效,請在擴口后15min內(nèi)開始實驗,,否則需要重新擴口,。
5.反應(yīng)罐的安裝:
確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液,。將內(nèi)管放入外套管,, 螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,,輕輕平移至固定位置,。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會扭曲,。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),,在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上,。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上,。當(dāng)少于以上罐數(shù)時,可以做空白以達(dá)到補位及清洗消解管及密封的作用,,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系,。
6.蓋保護(hù)罩:
將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對準(zhǔn)定位孔,,順時針旋緊保護(hù)罩,,卡口鎖定。
7.選擇方法:
打開電源,,進(jìn)入主程序界面,。根據(jù)樣品,開始編寫程序,。