22
激光粒度儀的原理及關(guān)鍵技術(shù)
激光粒度儀的原理及關(guān)鍵技術(shù)顆粒的粒度粒形：是決定物料性能的重要參數(shù)之一,，食品,、醫(yī)藥、化工等眾多行業(yè)對顆粒的粒度粒形都有著嚴格的要求,。顆粒的種類繁多,，形狀各異，無法用簡單的三維尺寸描述顆粒的大小及形狀,，常用的粒度分布檢測方法包括沉降法,、電阻法、篩分法,、圖像法和激光法等,，其中激光粒度儀以激光作為探測光源，具有測量范圍寬,、速度快,、非接觸在線測量、重復性好等一系列優(yōu)點,，在粉體和醫(yī)藥等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用,。
1激光粒度儀的測量原理
采用光散射原理，測量顆粒的尺寸及其分布,，可實現(xiàn)從亞微米到微米測量范圍的全覆蓋,。
1激光粒度儀的結(jié)構(gòu)原理
當顆粒之間的距離遠大于顆粒直徑，或顆粒在空間位置呈現(xiàn)無規(guī)則排列時,，各顆粒的散射光彼此獨立,，不因散射相互抵消，此時的散射稱為不相關(guān)散射,。當顆粒濃度足夠小時,，每個顆粒產(chǎn)生多重散射的幾率幾乎為零，此時的散射稱為單散射,。顆粒對激光的散射分為Rayleigh散射,、衍射散射和Mie散射。
靜態(tài)散射和動態(tài)散射是常用的兩種光散射法,，各有自己的特點和應(yīng)用范圍,。靜態(tài)光散射法不適合測量直徑在亞微米及以下的顆粒，會發(fā)生多重衍射,，而使測量結(jié)果的準確性明顯降低,。動態(tài)光散射法由于采用光子相關(guān)光譜理論,，所以只能測出顆粒的統(tǒng)計平均粒徑。大顆粒的散射角較小,，小顆粒的散射角較大,。儀器接收的散射角越大，則儀器的測量下限就越低,。
2激光粒度儀的關(guān)鍵技術(shù)
ISO13320是對激光粒度儀的基本要求,，正確地應(yīng)用激光粒度儀準確測試出樣品的粒度及其分布，應(yīng)重點關(guān)注3個關(guān)鍵技術(shù),。
2.1光子對中技術(shù)
對中是指激光束的焦點通過光電探測陣列的圓心,。在測量中只有保證精確的對中，才能得到正確的測試數(shù)據(jù),。使用三維自動對中系統(tǒng)是關(guān)鍵技術(shù)之一,，在絲杠步進電機的基礎(chǔ)上采用壓電陶瓷微動元件作為運動控制部件，可以大大提高對中系統(tǒng)的精準度,；傳動機構(gòu)使用消隙滑軌,，可以大大增加中系統(tǒng)的穩(wěn)定性等。
2.2激光檢測器的優(yōu)化設(shè)計及儀器校準技術(shù)
在優(yōu)化設(shè)計激光光源及檢測器的基礎(chǔ)上,，進行嚴格的儀器校準,。儀器校準不僅是通過測量國家計量認證過的標準物質(zhì)來校正儀器的準確度，同時還要考慮如何保證儀器的光學基準穩(wěn)定,；減少外界條件對測量的影響,；儀器測量的重復性；儀器測量的相對誤差,；儀器的分辨率等,。
2.3樣品的分散技術(shù)
激光粒度檢測儀的測量結(jié)果要真實地反映實際物料的粒度大小和粒度分布，必須重點解決以下幾個問題：(1)如何在樣品庫或流水線上取到典型樣品,，最大限度地減少取樣誤差,；(2)如何將取到的典型樣品分散到理想的測量狀態(tài)；(3)如何運用先進的光學檢測系統(tǒng)實現(xiàn)測量,。
通常情況下，被測樣品中所包含的粒子數(shù)目在一百萬個以上才能保證取樣誤差小于1%,。鑒于各種樣品的密度差異較大,，粒子的粒徑大小及分布不盡相同，檢測儀器(包括進樣模塊和分散模塊)必須要具備足夠的樣品處理能力,。
分散介質(zhì)的選擇依據(jù)是無腐蝕性,、無毒性、對粉體浸潤,、成本低,。通用的介質(zhì)有乙醇,、甘油、水等,。
分散時間的影響：用不加任何表面活性劑的純水作介質(zhì),，用超聲波分散器分散3種相同濃度的溶液樣品，經(jīng)過不同時間后,，進行樣品測定,。實驗結(jié)果表明：分散時間過長，會引起樣品破碎,；在不引起樣品破碎的情況下,，分散時間越長，測試效果越好,。
分散劑種類及濃度的影響：使用最多的是表面活性劑,，包括陽離子、陰離子,、兩性和特殊類型表面活性劑等,。粉體顆粒在水中帶正電或負電，如果加入的表面活性劑帶有同種電荷,，利用電荷之間的排斥作用就實現(xiàn)了粉體顆粒的分散,。
分散劑的濃度也會影響分散效果，若濃度過高,，會導致樣品溶液產(chǎn)生絮凝現(xiàn)象,，造成顆粒測量結(jié)果偏高。
粉體溶液濃度的影響
若粉體樣品溶液的濃度過大,，由于粒子團聚及多次散射的作用,，測量的粒度分布曲線峰值較寬，粒徑偏大,，測量誤差較大,；若濃度較小，則分布曲線峰值也較窄,，粒子直徑較小,。
當樣品液的濃度過小時，一定量樣品中的粒子數(shù)太少,，會產(chǎn)生較大的取樣偏差和測量的隨機誤差,，所以要求粉體試樣的濃度不能過小，必須控制測量濃度的下限,。
粉體試樣溶液溫度的影響：溫度較低時,，粒子易于聚集，測量誤差較大,，隨著溫度的升高,，粒子的粒度逐漸變小,，溫度升高促進粒子的分散，但當溫度高于35℃時,，粒度測試數(shù)據(jù)不再顯著減小,。因此20-35℃范圍是待測粉體試樣溶液的最佳溫度。
在藥品研發(fā)及生產(chǎn)領(lǐng)域,，很多原,、輔料及產(chǎn)品都是以粉體形態(tài)存在的，尤其是吸入制劑領(lǐng)域,，粒度分布作為粉體重要性質(zhì)之一,，對于產(chǎn)品的質(zhì)量和性能起著至關(guān)重要的作用。而由于產(chǎn)品的粒徑很小,，沉降法,、電阻法和篩分法均不適用于幾何粒徑的檢測，采用激光粒度儀可較為準確的檢測幾何粒徑,，因此了解激光粒度儀的原理和關(guān)鍵技術(shù)對于激光粒度儀的研發(fā)及其在醫(yī)藥和粉體領(lǐng)域應(yīng)用具有重要的意義,。