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粒度分析測(cè)試前對(duì)樣品的取樣和處理環(huán)節(jié)應(yīng)注意哪些
1,、
測(cè)量樣品的步就是決定在濕狀態(tài)下還是在干狀態(tài)下分析樣品,。這是由終使用什么樣品來(lái)決定的。如果以干燥形勢(shì)來(lái)使用或儲(chǔ)存樣品,,用干燥分析方法較好,。
一些樣品易和濕分散劑起反應(yīng),比如可能溶解或和液體接觸時(shí)膨脹,,所以只能在干燥狀態(tài)下測(cè)量,。
另一考慮問題就是物質(zhì)在干燥狀態(tài)能否自由流動(dòng),良好的表現(xiàn)為不粘連干燥粉狀樣品,,可以在進(jìn)料器中充分分解,,而高粘性物質(zhì)卻易粘結(jié),使測(cè)量出現(xiàn)偏差,。
樣品結(jié)塊只需要在烘箱中干燥一下即可,。但精細(xì)的物質(zhì)在烘箱中干燥時(shí),樣品會(huì)受到破壞,,為了去潮,,應(yīng)將烘箱調(diào)到高溫度,但不要高于樣品熔點(diǎn),。
如果烘箱對(duì)樣品有明顯影響,,可用干燥器。沒有在空氣中受潮的新樣品是很好用的,,常有很好的效果,。吸潮樣品應(yīng)將樣品盡快封裝入袋,以免吸潮,。
典型抽樣
測(cè)量提取樣品時(shí),,要確保使用的樣品是有代表性的。如果是從瓶子或容器中提取的樣品,,必須保證樣品是充分混勻的,,如果樣品是粉狀,大顆粒易浮于容器表面,,小顆粒易沉于底部。
大多數(shù)樣品都會(huì)有一些大顆粒,,還會(huì)有一些小顆粒,,但是大多數(shù)在兩個(gè)中間,從容器表面提取樣品,,測(cè)量的大多是大顆粒,,如果和從容器中間提取的樣品來(lái)對(duì)比測(cè)量,結(jié)果會(huì)明顯不同。
如果樣品儲(chǔ)存在容器中,,測(cè)量前樣品應(yīng)充分混合,。不要搖晃容器,這樣會(huì)加速顆粒分離,。相反,,用兩只手握著容器,輕輕滾轉(zhuǎn),,不停更換方向20秒,,當(dāng)容器是半滿時(shí),這種方法會(huì)更好,。液體樣品存在容器中也可能被分離,,大顆粒沉入底部。提取典型樣品應(yīng)將樣品充分混合,。應(yīng)當(dāng)注意磁性攪拌器混合液體樣品時(shí),,由于離心分離,大顆粒易移到容器外面,,這易導(dǎo)致樣品偏差,。
2、濕樣品應(yīng)注意的問題
在濕狀態(tài)下分析樣品時(shí)更應(yīng)小心,,因?yàn)橛懈噙x擇,,應(yīng)注意的問題。
分散劑的選擇和準(zhǔn)備
個(gè)選擇是測(cè)量濕樣品時(shí)對(duì)懸浮介質(zhì)(分散劑)的選擇,。初次分析樣品時(shí)好預(yù)先檢查分散情況,,將選擇好的分散劑(初期測(cè)量通常用水)加入裝有少許樣品的燒杯中并觀察結(jié)果。樣品可能溶解,,這可以觀察到,,如果不確定,可以對(duì)樣品進(jìn)行分析并觀察遮光度,,如果觀察到遮光度降低,,說(shuō)明樣品正在溶解。如果分散劑自身含有雜質(zhì)或顆粒,,這是值得注意的,。測(cè)量后安全處理樣品的問題也必須考慮,遵照當(dāng)?shù)卣卟⒉捎谜_的程序來(lái)處理樣品和分散劑,,大多地方法規(guī)都禁止危險(xiǎn)的樣品和分散劑排放到水域中去,。
表面活化劑和混合劑
當(dāng)遇到像樣品飄浮在分散劑表面這樣的問題時(shí),加入表面活化劑和混合劑是有用的,,添加表面活化劑可幫助樣品準(zhǔn)備,,表面活化劑可以轉(zhuǎn)移掉作用于樣品使樣品浮于表面或結(jié)團(tuán)的電荷效應(yīng),。用少量添加法來(lái)添加活化劑,標(biāo)準(zhǔn)是每升一滴,。如果加入太多,,攪拌或抽取樣品時(shí)會(huì)產(chǎn)生泡沫,在系統(tǒng)中泡沫可能被看作顆粒,,這會(huì)影響測(cè)試結(jié)果,。
超聲波使用
除了上述過(guò)程外,無(wú)論是否含有表面活化劑都可以用超聲波來(lái)幫助分散,。在懸浮介質(zhì)中混合樣品時(shí),,可以用肉眼觀察是否需要超聲波。如果燒杯底部有大量顆粒結(jié)塊,,將裝有樣品的燒杯放入超聲波槽里分散兩分鐘,,效果會(huì)非常明顯。如果需要,,當(dāng)樣品加入樣品池時(shí)也可以使用超聲波,,這將阻止重新結(jié)塊。