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導(dǎo)致凱式定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)的因素有幾種
閱讀：3756 發(fā)布時間：2022-1-19
凱式定氮儀將有機(jī)化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在這一步中，經(jīng)常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產(chǎn)物的沸點(diǎn),。樣本的分析過程的終點(diǎn)很好判斷,，因?yàn)檫@時混合物會變得無色且透明(開始時很暗)在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉，然后蒸餾,。這一步會將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨,。而總氨量(由樣本的含氮量直接決定)會由反滴定法確定:冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。氨會和酸反應(yīng),，而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉,。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果。
從檢驗(yàn)原理上來看,，使用凱氏定氮儀檢測樣品氮含量,，必須要經(jīng)過消化樣品，蒸餾,，滴定計(jì)算氮含量結(jié)果這三個步 驟,，因此凱氏定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的原因主要也和這三步有關(guān)。通過分析發(fā)現(xiàn),，影響凱氏定氮儀檢測結(jié)果的原因主要有以下幾點(diǎn),；
消化問題：
1、消化過程中,，消解溫度過低或者時間不足,，樣品未*消解，消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生,。
2,、消化前添加的樣品,、濃硫酸、催化劑未按比例添加,，導(dǎo)致消化不*,。
滴定問題：
3、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高,。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)
4,、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間過長，造成濃度不準(zhǔn),。(建議最長時間不要超過1個月,，超過需要重新配置)
蒸餾問題：
5、凱氏定氮儀蒸餾裝置內(nèi)部管道及冷凝管或防濺管有破損,，產(chǎn)生的氨氣泄漏,。
6、收集液太少,，未能沒過接收管出口,。
7、收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時,，氨氣容易被逃逸,。即冷凝管溫度過高，接收液超出正常溫度,。
因此要獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果,，除了要選擇一款性價比高，性能穩(wěn)定的凱氏定氮儀之外,，在檢測之前還應(yīng)該做好儀器相關(guān)的檢測校準(zhǔn)工作,，在操作過程中，嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程,，包括消化時的溫度設(shè)置,，催化劑的配比規(guī)則，消化時間等等,。
凱氏定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的常見三大原因,，但也有少數(shù)其他因素導(dǎo)致，比如：天平的問題,，導(dǎo)致樣品稱量不準(zhǔn)確,；樣品未粉碎均勻，未取凈干的樣品,；試劑過期變質(zhì),；人員誤操作等等，這就需要出現(xiàn)問題時一一排查,，直到找到問題的關(guān)鍵所在,。