島津GC-2010氣相色譜儀的操作流程主要包括操作前準(zhǔn)備,、主機操作,、數(shù)據(jù)處理、關(guān)機等步驟,,以下為詳細(xì)說明:
操作前準(zhǔn)備
色譜柱安裝:開啟柱箱門,,將色譜柱接至所選用的一對檢測器和進樣口的相應(yīng)接口上,用裝柱的專用工具控制插入接口的毛細(xì)管長度,,長的為檢測器,,短的為進樣口,。
氣源準(zhǔn)備:打開載氣(如氮氣)高壓閥,緩緩旋動低壓閥的調(diào)節(jié)桿,,調(diào)節(jié)氣壓至0.5~0.6MPa,。同時,確保氫氣壓力為0.4MPa左右,,空氣壓力為0.3~0.4MPa,。
電源接通:依次打開主機、計算機,、氫氣發(fā)生器,、空氣發(fā)生器和打印機的開關(guān)。
主機操作
工作站聯(lián)機:雙擊電腦上的“GCsolution”圖標(biāo),,進入操作平臺,,點擊“操作”顯示登陸窗,點擊“確定”,,顯示GC實時分析主屏幕,。
系統(tǒng)配置:點擊“配置維護”,再點擊“系統(tǒng)配置”,,設(shè)置所選擇的系統(tǒng)配置,。
儀器參數(shù)設(shè)置:
進樣口參數(shù):設(shè)置進樣口溫度、載氣,、氫氣,、控制的流量、吹掃流量等,。
柱箱參數(shù):設(shè)置柱箱的溫度,、平衡時間等,點擊該頁面內(nèi)的“設(shè)置”鍵,,選擇所注冊的色譜柱(或重新注冊并選擇)并確定,。
檢測器參數(shù):設(shè)置檢測器溫度、采樣速度,、停止時間以及尾吹流量,、空氣流量、氫氣流量等,。若使用FTD檢測器,,還需設(shè)置加電流值。
自動進樣器參數(shù):若使用自動進樣器,,單擊“AOC-20i+S”,,設(shè)置進樣的參數(shù),如進樣體積、溶劑沖洗(前后)次數(shù),、樣品沖洗次數(shù),、柱塞速度、粘度補償時間,、柱塞進樣速度,、進樣器進樣速度以及進樣方法等。
參數(shù)下載:點擊“下載”,,將所設(shè)的參數(shù)傳輸至儀器的控制系統(tǒng),。
系統(tǒng)啟動:點擊“開啟系統(tǒng)”,儀器啟動,,儀器運行各參數(shù)并自動達到設(shè)定值(包括自動點火),,至GC狀態(tài)到“準(zhǔn)備就緒”,基線平穩(wěn)時,,即可進樣,。
樣品分析
單次分析:
點擊“單次分析”,進入“單次分析”界面,。
點擊“樣品記錄”,,輸入相應(yīng)參數(shù),如樣品名稱,、樣品編號等,。
若手動進樣,進樣后立即單擊“開始”,;若自動進樣,單擊“開始”,,則儀器進入采樣測定,。
批量處理:
點擊“批處理”,再點擊“批處理表向?qū)?rdquo;,,選擇“批處理表—新建”,,設(shè)好各項參數(shù)后,點擊“完成”,。注意,,批處理要設(shè)置檢測器的信號采集結(jié)束時間,同時要確保樣品全部流出,。
點擊“開始”,,保存批處理文件,進入批處理分析,。
數(shù)據(jù)處理
數(shù)據(jù)調(diào)出:回到主屏,,雙擊“GCPostrunAnalysis”調(diào)出已經(jīng)收集色譜圖,進行數(shù)據(jù)處理。
報告生成:調(diào)出報告模式,,放入數(shù)據(jù),,即可打印報告。
關(guān)機
關(guān)閉氣源和溫度:樣品測定完畢后,,關(guān)閉氫氣發(fā)生器,、空氣壓縮機電源開關(guān)。將柱溫,、進樣器溫度,、檢測器溫度降到100℃以下,關(guān)閉色譜系統(tǒng),。
退出系統(tǒng):退出操作系統(tǒng),,關(guān)閉計算機、打印機,、GC-2010主機,、電源開關(guān)。
放水與關(guān)閉:放出空氣壓縮機剩余空氣,,關(guān)斷各項氣源,,關(guān)閉儀器總開關(guān)。
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